摘要 申請(qǐng)?zhí)枺?01610536965.1申請(qǐng)人:大連理工大學(xué)發(fā)明人:張貴峰索妮王蕾黃昊摘要:本發(fā)明屬于新材料合成領(lǐng)域,提供了一種摻硼金剛石粉末的制備方法。將硼源的乙醇溶液超聲振蕩形成分...
申請(qǐng)?zhí)枺?01610536965.1
申請(qǐng)人:大連理工大學(xué)
發(fā)明人:張貴峰 索妮 王蕾 黃昊
摘要:本發(fā)明屬于新材料合成領(lǐng)域,提供了一種摻硼
金剛石粉末的制備方法。將硼源的乙醇溶液超聲振蕩形成分散液,滴到載體上,烘干即得襯底;采用HFCVD法制備金剛石薄膜,在100%氫氣環(huán)境下,對(duì)襯底進(jìn)行精細(xì)凈化和活化處理,活化處理時(shí)間為20?40min;活化處理與金剛石薄膜沉積過(guò)程中,溫度維持2000?2200℃,控制襯底溫度為650?950℃,反應(yīng)室內(nèi)總壓強(qiáng)20?70Torr;金剛石薄膜沉積時(shí),甲烷濃度為0.5%?2%,沉積時(shí)間1?6h;將金剛石薄膜放入管式爐中,抽真空后通入保護(hù)氣體,擴(kuò)散退火處理。此方法具有簡(jiǎn)單、方便、安全、摻硼量可控等優(yōu)點(diǎn)。特別適用于作燃料電池陰極催化劑的BDD電極制備。
主權(quán)利要求:1.一種
摻硼金剛石粉末的制備方法,其特征在于,步驟如下:(1)依次用丙酮、乙醇和去離子水超聲清洗載體15min,烘干;(2)將濃度為2.5-12.5mg/mL硼源的乙醇溶液超聲振蕩30min形成分散液,滴到載體上,烘干即得襯底;(3)采用HFCVD法制備金剛石薄膜,在100%氫氣環(huán)境下,對(duì)步驟(2)烘干后的襯底進(jìn)行精細(xì)凈化和活化處理,活化處理時(shí)間為20-40min;活化處理與金剛石薄膜沉積過(guò)程中,溫度維持2000-2200℃,控制襯底溫度為650-950℃,反應(yīng)室內(nèi)總壓強(qiáng)20-70Torr;金剛石薄膜沉積時(shí),甲烷濃度為0.5%-2%,沉積時(shí)間1-6h;(4)將金剛石薄膜放入管式爐中,抽真空后通入保護(hù)氣體,擴(kuò)散退火處理,退火溫度1100-1600℃,退火時(shí)間為3-6h。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述的載體為硅片、不銹鋼片、
石墨片或鈦片。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法,其特征在于,所述的硼源包括單質(zhì)硼、氮化硼和二硼化鈦。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法,其特征在于,在活化處理與金剛石薄膜沉積過(guò)程,燈絲材料選自鎢、錸、鉭和鉬。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法,其特征在于,在活化處理與金剛石薄膜沉積過(guò)程,燈絲材料選自鎢、錸、鉭和鉬。
6.根據(jù)權(quán)利要求1、2或5所述的制備方法,其特征在于,所述的保護(hù)氣體選自氮?dú)?、氬氣和氦氣?br />
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法,其特征在于,所述的保護(hù)氣體選自氮?dú)?、氬氣和氦氣?br />
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法,其特征在于,所述的保護(hù)氣體選自氮?dú)?、氬氣和氦氣?
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