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       申請人：昆山嘉力普制版膠粘劑油墨有限公司 

       發(fā)明人：葛碩碩 蔣平平 張萍波 高學文 唐敏艷 夏瑜 俞曉琴 

       摘要： 一種納米金剛石改性水性聚氨酯的制備方法，其特征在于：包括下列步驟：將納米金剛石在高溫下煅燒，得羧酸化納米金剛石；將硅烷偶聯(lián)劑、無水乙醇以及水按照質(zhì)量比為20：72：8混合均勻，得硅烷偶聯(lián)劑水解液；將硅烷偶聯(lián)劑水解液與羧酸化納米金剛石混合，在50~70℃下攪拌，升溫至120~130℃反應3~5h，得偶聯(lián)劑改性納米金剛石；將聚酯多元醇和脂肪族二異氰酸酯加熱至60~90℃反應1~3h；加親水擴鏈劑，加入一半偶聯(lián)劑改性納米金剛石，反應1~2h后再加入另一半偶聯(lián)劑改性納米金剛石至反應完全，加三乙胺；高速攪拌乳化得到納米金剛石改性水性聚氨酯。本發(fā)明得到的納米金剛石改性水性聚氨酯的疏水性能和力學性能差優(yōu)異。

       主權(quán)利要求：1.一種納米金剛石改性水性聚氨酯的制備方法，其特征在于：該制備方法依次包括下列步驟：第一步，將納米金剛石濕料烘干，隨后將烘干后的納米金剛石在350~450℃下煅燒1~3h至除去sp2雜化的雜質(zhì)碳，得到羧酸化納米金剛石；第二步，將硅烷偶聯(lián)劑、無水乙醇以及水按照質(zhì)量比為20：72：8混合均勻得混合溶液，通過醋酸調(diào)節(jié)所述混合溶液的pH值至3~4，得到硅烷偶聯(lián)劑水解液；然后將所述硅烷偶聯(lián)劑水解液與所述羧酸化納米金剛石進行混合，投入比為向每1g羧酸化納米金剛石中投入200m硅烷偶聯(lián)劑水解液，超聲1~2h均勻分散后，在50~70℃下攪拌4~5h，最后逐步升溫至120~130℃攪拌反應3~5h，得到偶聯(lián)劑改性納米金剛石；第三步，將聚酯二元醇脫水，然后將聚酯二元醇和脂肪族二異氰酸酯加入到反應釜中，氮氣保護下升溫至60~90℃并不斷攪拌，反應1~3h；再加入親水擴鏈劑，親水擴鏈劑為2,2-二羥甲基丙酸，加入一半充分分散的所述偶聯(lián)劑改性納米金剛石，反應1~2h后再加入另一半充分分散的所述偶聯(lián)劑改性納米金剛石，繼續(xù)反應至反應體系中過量的–NCO與羥基完全反應，降溫至45~55℃，滴加丙酮稀釋后加入三乙胺繼續(xù)攪拌30~40min；高速攪拌下加入水乳化，快速加入乙二胺，繼續(xù)反應30~60min，得到所述納米金剛石改性水性聚氨酯。

       2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米金剛石改性水性聚氨酯的制備方法，其特征在于：所述納米金剛石的粒徑為10~50nm，納米金剛石的加入量占反應物總質(zhì)量的0.05~0.3%。

       3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米金剛石改性水性聚氨酯的制備方法，其特征在于：所述硅烷偶聯(lián)劑選自KH560與KH570中的任意一種或兩者以任意比例的混合物。

       4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米金剛石改性水性聚氨酯的制備方法，其特征在于：所述聚酯二元醇為分子量在500~2000的聚己二酸-1,4-丁二醇酯二元醇、聚ε己內(nèi)酯二元醇中的任意一種或兩種以任意比例的混合物。

       5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米金剛石改性水性聚氨酯的制備方法，其特征在于：所述脂肪族二異氰酸酯選自1,6-己二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯以及二環(huán)己基甲烷二異氰酸酯中的任意一種或任意兩種的混合物。

       6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米金剛石改性水性聚氨酯的制備方法，其特征在于：在所述第三步中，所述脂肪族二異氰酸酯、聚酯二元醇、2,2-二羥甲基丙酸、三乙胺以及乙二胺的摩爾比為100：25~45：25~45：25~45：10~30。

       7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米金剛石改性水性聚氨酯的制備方法，其特征在于：在所述第三步中，充分分散的所述偶聯(lián)劑改性納米金剛石是指將偶聯(lián)劑改性納米金剛石分散在N-甲基吡咯烷酮中，并超聲30~60 min。

       8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米金剛石改性水性聚氨酯的制備方法，其特征在于：在所述第三步中，高速攪拌的轉(zhuǎn)速為1600~2000 r/min。