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一種沉積制備金剛石的方法

關(guān)鍵詞 金剛石|2017-08-23 08:46:20|行業(yè)專(zhuān)利|來(lái)源 中國(guó)超硬材料網(wǎng)
摘要 申請(qǐng)?zhí)枺?01710327863.3申請(qǐng)人:金華職業(yè)技術(shù)學(xué)院發(fā)明人:趙永建張向平許楊文
       申請(qǐng)?zhí)枺?01710327863.3
       申請(qǐng)人:金華職業(yè)技術(shù)學(xué)院
       發(fā)明人:趙永建 張向平 許楊文

       摘要: 本發(fā)明涉及金剛石制備工藝領(lǐng)域,一種沉積制備金剛石的方法,常溫的氫氣與含碳?xì)怏w的混合氣體從鎢毛細(xì)管位于反應(yīng)器腔體之外的一端進(jìn)入,混合氣體流速范圍在10sccm至2000sccm;通入純氫氣,氫氣進(jìn)口處純氫氣流速典型值2000sccm;通冷卻水至所述冷卻水管;通氬氣至環(huán)形冷卻氣管,氬氣流速典型值400sccm;對(duì)鉬制柱面體進(jìn)行直流加熱至溫度2200K,此時(shí)環(huán)形冷卻氣管外側(cè)溫度約400K;熱耦測(cè)量鉬制柱面體溫度,并調(diào)節(jié)氬氣流速對(duì)鉬制柱面體控溫;混合氣體反應(yīng)后從鉬制柱面體出口處的噴嘴射出并進(jìn)入真空腔,其中一部分射到襯底表面,噴嘴至襯底距離8至15毫米可調(diào);調(diào)節(jié)襯底溫度,典型值1200K;襯底上沉積產(chǎn)生金剛石薄膜,薄膜生長(zhǎng)速率2微米/小時(shí)。
       主權(quán)利要求:1.一種沉積制備金剛石的方法,裝置主要包括石英玻璃毛細(xì)管(1)、鎢毛細(xì)管(2)、冷卻氣出口(3)、鉬制柱面體(4)、電極(6)、熱耦(7)、冷卻水進(jìn)口(8)、環(huán)形冷卻氣管(9)、冷卻水管(10)、冷卻水出口(11)、反應(yīng)器腔體(12)、冷卻氣進(jìn)口(13)、氫氣進(jìn)口(14)、噴嘴(15),工作時(shí),所述裝置以及襯底(5)均位于一個(gè)真空腔內(nèi);所述石英玻璃毛細(xì)管(1)外徑1.5毫米、內(nèi)徑1.2毫米并套在所述鎢毛細(xì)管(2)外,所述石英玻璃毛細(xì)管(1)的一端連接所述鉬制柱面體(4)的一端且相互之間電絕緣、另一端封閉且所述鎢毛細(xì)管(2)從其中間穿過(guò),所述石英玻璃毛細(xì)管(1)具有連通的所述氫氣進(jìn)口(14),所述氫氣進(jìn)口(14)位于所述反應(yīng)器腔體(12)之外;所述石英玻璃毛細(xì)管(1)內(nèi)壁與所述鎢毛細(xì)管(2)外壁之間的空間為用于通純氫氣的通道,所述石英玻璃毛細(xì)管(1)的外圍依次具有所述反應(yīng)器腔體(12)、環(huán)形冷卻氣管(9)、冷卻水管(10),所述反應(yīng)器腔體(12)內(nèi)表面拋光成鏡面以降低其黑度、且其外側(cè)面與所述環(huán)形冷卻氣管(9)的內(nèi)側(cè)面接觸,所述環(huán)形冷卻氣管(9)的外側(cè)面與所述冷卻水管(10)的內(nèi)側(cè)面接觸,所述環(huán)形冷卻氣管(9)及所述冷卻水管(10)均是作為流體通道的橫截面為環(huán)形的管,所述環(huán)形冷卻氣管(9)內(nèi)徑5毫米、外徑15毫米、長(zhǎng)度70毫米、且具有所述冷卻氣進(jìn)口(13)、冷卻氣出口(3),所述環(huán)形冷卻氣管(9)中通有用于熱隔離的純氬氣且流速不超過(guò)700sccm,所述冷卻水管(10)具有所述冷卻水進(jìn)口(8)、冷卻水出口(11),所述冷卻水管(10)中通冷卻水;所述鉬制柱面體(4)長(zhǎng)度5毫米,所述鎢毛細(xì)管(2)由40微米厚的鎢箔制成且外徑0.5毫米、長(zhǎng)度60毫米,所述鎢毛細(xì)管(2)一端無(wú)接觸地通入所述鉬制柱面體(4)、另一端位于所述反應(yīng)器腔體(12)之外,所述鉬制柱面體(4)與所述反應(yīng)器腔體(12)之間絕緣,所述鉬制柱面體(4)是加熱器又是主要活化劑,所述鉬制柱面體(4)處具有所述電極(6)、熱耦(7),所述電極(6)由金屬鉬制成且分別電連接于所述鉬制柱面體(4)兩端,外接電源通過(guò)所述電極(6)對(duì)所述鉬制柱面體(4)加電流,能夠使所述鉬制柱面體(4)加熱至2200K以上,所述熱耦(7)由鎢-錸材料制成,用以測(cè)量所述鉬制柱面體(4)的溫度,通過(guò)調(diào)節(jié)所述環(huán)形冷卻氣管(9)中的氬氣流速并使其保持在恒定值,就能夠使得所述熱耦(7)尖端測(cè)溫區(qū)域的溫度僅與所述鉬制柱面體(4)的溫度相關(guān),能夠?yàn)樗鲢f制柱面體(4)準(zhǔn)確測(cè)溫;所述襯底(5)位于所述鉬制柱面體(4)的出口外側(cè),所述噴嘴(15)由金屬鉬制成且位于所述鉬制柱面體(4)出口處,所述噴嘴(15)有匯聚式噴嘴、發(fā)散式噴嘴,不同形狀的噴嘴可以調(diào)節(jié)射出的氣體的方向及匯聚程度,從而得到不同的沉積效果,能夠制備不同特性的金剛石樣品;其特征是:所述一種沉積制備金剛石的方法,步驟為:一.常溫的氫氣與含碳?xì)怏w的混合氣體從所述鎢毛細(xì)管(2)位于所述反應(yīng)器腔體(12)之外的一端進(jìn)入,混合氣體流速范圍在10sccm至2000sccm可調(diào);二.純氫氣從所述氫氣進(jìn)口(14)通入,所述氫氣進(jìn)口(14)處純氫氣流速典型值2000sccm;三.從所述冷卻水進(jìn)口(8)通冷卻水至所述冷卻水管(10);四.從所述冷卻氣進(jìn)口(13)通氬氣至所述環(huán)形冷卻氣管(9),氬氣流速典型值400sccm;五.通過(guò)所述電極(6)對(duì)所述鉬制柱面體(4)進(jìn)行直流加熱,至溫度2200K,此時(shí)所述環(huán)形冷卻氣管(9)外側(cè)溫度約400K;六.通過(guò)所述熱耦(7)測(cè)量所述鉬制柱面體(4)溫度,并調(diào)節(jié)氬氣流速對(duì)所述鉬制柱面體(4)控溫;七.混合氣體反應(yīng)后從所述鉬制柱面體(4)出口處的所述噴嘴(15)射出并進(jìn)入真空腔,其中一部分射到所述襯底(5)表面,所述噴嘴(15)至所述襯底(5)距離8至15毫米可調(diào);八.調(diào)節(jié)所述襯底(5)溫度,典型值1200K;九.所述襯底(5)上沉積產(chǎn)生金剛石薄膜,薄膜生長(zhǎng)速率典型值為2微米/小時(shí)。
       2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種沉積制備金剛石的方法,其特征是:所述含碳?xì)怏w是CH4或C2H5OH或C2H6或C2H2。
       3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種沉積制備金剛石的方法,其特征是:所述混合氣體中含碳?xì)怏w所占的比例是0.5%至90%。
 

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