申請?zhí)枺?01710101533.2
　　申請人：哈爾濱工業(yè)大學
　　發(fā)明人：代兵 舒國陽 朱嘉琦 劉康 趙繼文 王強 王楊 姚凱麗 孫明琪 楊磊 雷沛 韓杰才

　　摘要： 一種采用LB掩模板制備單晶金剛石反蛋白石的方法，本發(fā)明涉及單晶金剛石反蛋白石的制備方法。本發(fā)明要解決現有的金剛石反蛋白石結構只能制備出多晶體，從而導致其力學、光學和熱學綜合性能的下降的問題。方法：一、金剛石晶片預處理；二、SiO2微球預處理；三、掩模板沉積；四、掩模板處理；五、單層反蛋白石單晶金剛石生長；六、生長后處理；七、多掩模板沉積及金剛石生長；八、掩模板去除。本發(fā)明用于一種采用LB掩模板制備單晶金剛石反蛋白石的方法。

　　主權利要求：1.一種采用LB掩模板制備單晶金剛石反蛋白石的方法，其特征在于一種采用LB掩模板制備單晶金剛石反蛋白石的方法是按照以下步驟進行的：一、金剛石晶片預處理：在超聲功率為300W的條件下，將HPHT單晶金剛石晶片依次用丙酮超聲波清洗30min、去離子水超聲波清洗15min及無水乙醇超聲波清洗15min，將清洗后的HPHT單晶金剛石晶片置于管式爐中，在溫度為200℃～500℃的條件下，加熱1min，得到預處理后的金剛石晶片；二、SiO2微球預處理：將直徑為0.2μm～1μm的SiO2納米微球浸入到質量百分數為50％～85％的酒精溶液中，并在超聲功率為300W～500W的條件下，分散處理10min～15min，得到分散均勻的SiO2懸濁液；三、掩模板沉積：將預處理后的金剛石晶片置于LB膜儀的樣品臺上，預先垂直浸入到LB膜儀的水面之下并置于LB膜儀兩塊液面擋板之間，然后將分散均勻的SiO2懸濁液滴加在LB膜儀水槽中，以移動速度為1mm/s～10mm/s，調整LB膜儀兩塊液面擋板的位置并檢測膜壓，當膜壓達到臨界值時，調整LB膜儀液面擋板移動速度為100μm/s～500μm/s，并以升起速度為100μm/s～500μm/s，升起LB膜儀的樣品臺，使SiO2單層膜轉移至預處理后的金剛石晶片表面，得到沉積SiO2微球掩膜板的金剛石晶片；四、掩模板處理：將沉積SiO2微球掩膜板的金剛石晶片置于氣氛管式爐中，在空氣氣氛及溫度為100℃～200℃的條件下，加熱10min～30min，得到處理后的沉積SiO2微球掩膜板的金剛石晶片；五、單層反蛋白石單晶金剛石生長：將處理后的沉積SiO2微球掩膜板的金剛石晶片置于MPCVD儀器艙體內，關艙，艙體抽真空，使艙內真空度達到1.0×10-6mbar～3.0×10-6mbar，開啟程序，設定氫氣流量為100sccm～200sccm，氧氣流量為2sccm～10sccm，艙內氣壓為15mbar～30mbar，啟動微波發(fā)生器，激活等離子體，升高艙內氣壓至50mbar～200mbar，功率至1500W～3000W，通入甲烷氣體，控制甲烷氣體流量為2sccm～10sccm，調整并維持處理后的沉積SiO2微球掩膜板的金剛石晶片表面溫度為500℃～900℃，在表面溫度為500℃～900℃的條件下進行單晶金剛石微納結構生長，控制單晶金剛石微納結構的生長厚度為SiO2微球掩膜板厚度的3/5～4/5，關閉甲烷氣體閥門，以20mbar/min的速率降低艙內氣壓，直至溫度降低至室溫，關閉等離子體，暫時停止生長，打開MPCVD儀器艙體，得到第一次生長結束后的金剛石晶片；六、生長后處理：將第一次生長結束后的金剛石晶片依次用丙酮超聲波清洗30min、去離子水超聲波清洗15min及無水乙醇超聲波清洗15min，將清洗后的第一次生長結束的金剛石晶片放入氣氛管式爐中，通入氧氣，在溫度為200℃～500℃的條件下，加熱5min～10min，得到處理后的第一次生長結束的金剛石晶片；七、多掩模板沉積及金剛石生長：將處理后的第一次生長結束的金剛石晶片按步驟三至六重復九次，得到生長后的金剛石晶片；八、掩模板去除：將生長后的金剛石晶片的四個側壁進行機械拋光，拋光液采用粒徑為10nm～50nm的金剛石懸浮液，拋光盤為鑄鐵，在轉速為800r/min～2000r/min的條件下，拋光5min～30min，得到拋光后的樣品，將拋光后的樣品片依次用丙酮超聲波清洗30min、去離子水超聲波清洗15min及無水乙醇超聲波清洗15min，然后置于質量百分數為20％～50％的氫氟酸中2h～10h，保留下的單晶金剛石骨架結構即為單晶金剛石反蛋白石。
　　2.根據權利要求1所述的一種采用LB掩模板制備單晶金剛石反蛋白石的方法，其特征在于步驟二中將直徑為0.5μm的SiO2納米微球浸入到質量百分數為50％～85％的酒精溶液中。
　　3.根據權利要求1所述的一種采用LB掩模板制備單晶金剛石反蛋白石的方法，其特征在于步驟二中在超聲功率為300W的條件下，分散處理12min。
　　4.根據權利要求1所述的一種采用LB掩模板制備單晶金剛石反蛋白石的方法，其特征在于步驟四中在空氣氣氛及溫度為100℃的條件下，加熱20min。
　　5.根據權利要求1所述的一種采用LB掩模板制備單晶金剛石反蛋白石的方法，其特征在于步驟五中使艙內真空度達到3.0×10-6mbar，開啟程序，設定氫氣流量為200sccm，氧氣流量為5sccm，艙內氣壓為20mbar。
　　6.根據權利要求1所述的一種采用LB掩模板制備單晶金剛石反蛋白石的方法，其特征在于步驟五中升高艙內氣壓至100mbar，功率至1500W，通入甲烷氣體，控制甲烷氣體流量為5sccm。
　　7.根據權利要求1所述的一種采用LB掩模板制備單晶金剛石反蛋白石的方法，其特征在于步驟五中調整并維持處理后的沉積SiO2微球掩膜板的金剛石晶片表面溫度為900℃，在表面溫度為900℃的條件下進行單晶金剛石微納結構生長，控制單晶金剛石微納結構的生長厚度為SiO2微球掩膜板厚度的4/5。
　　8.根據權利要求1所述的一種采用LB掩模板制備單晶金剛石反蛋白石的方法，其特征在于步驟六中將清洗后的第一次生長結束的金剛石晶片放入氣氛管式爐中，通入氧氣，在溫度為200℃的條件下，加熱6min。
　　9.根據權利要求1所述的一種采用LB掩模板制備單晶金剛石反蛋白石的方法，其特征在于步驟八中將生長后的金剛石晶片的四個側壁進行機械拋光，拋光液采用粒徑為10nm的金剛石懸浮液，拋光盤為鑄鐵，在轉速為1500r/min的條件下，拋光15min。
　　10.根據權利要求1所述的一種采用LB掩模板制備單晶金剛石反蛋白石的方法，其特征在于步驟八中然后置于質量百分數為40％的氫氟酸中8h。