申請?zhí)枺?01610825648.1
　　申請人：燕山大學
　　發(fā)明人：胡婕 黃浩 盧本乾 石自偉 何夢如

　　摘要： 一種表面石墨化的微米金剛石負載鈣鈦礦復合材料，它是一種粒徑為10～20nm的鈣鈦礦顆粒均勻地分布在粒徑為1～20μm的表面石墨化的微米金剛石上復合材料，其制備方法主要是對微米金剛石進行凈化處理，再將微米金剛石進行表面石墨化，然后將其制備成懸浮液；將硝酸鹽、檸檬酸和烷基酚聚氧乙烯醚加入到上述懸浮液中，使金屬硝酸鹽水解形成溶膠，再聚合生成凝膠，最后經(jīng)干燥、焙燒得到表面石墨化的微米金剛石負載鈣鈦礦復合材料。本發(fā)明工藝簡單、成本低，化學均勻性好，增加催化活性位點，使催化劑具有更好的催化能力；由于表層石墨的導電性，能夠起到電子傳遞通道的作用，使得復合材料具有良好的電導率。

　　主權利要求：1.一種表面石墨化的微米金剛石負載鈣鈦礦復合材料，其特征在于：它是一種粒徑為10～20nm的鈣鈦礦納米粒子均勻地分布在粒徑為1～20μm的金剛石微粉上的復合材料。
　　2.權利要求1的表面石墨化的微米金剛石負載鈣鈦礦復合材料的制備方法，其特征在于：(1)微米金剛石的凈化處理：將粒徑為1～20微米的金剛石微粉加入到含量為25～28％的分析純氨水中，加入量為每升氨水中加入金剛石微粉20克，攪拌均勻后，超聲振蕩1小時，頻率為40kHz，功率180W，依次用無水乙醇和蒸餾水漂洗三遍，40～50℃烘干，制得干凈的金剛石微粉；(2)微米金剛石的表面石墨化：將上述干凈的金剛石微粉放入放電等離子體燒結(SPS)系統(tǒng)的石墨模具中，在石墨模具內(nèi)壁以及上下壓頭之間墊上石墨紙，并在模具外表面包裹碳氈，待系統(tǒng)的真空度達到10-3Pa后，調(diào)節(jié)加熱電流，使其升溫速率為100℃/min，達到1300～1500℃后，保溫15～40min后隨爐冷卻至室溫取出，制得表面石墨化的金剛石微粉；(3)表面石墨化的微米金剛石負載鈣鈦礦復合材料的制備：按100ml無水乙醇加入0.49～1.52g金剛石微粉的比例，將上述表面石墨化的金剛石微粉加入到無水乙醇中，經(jīng)超聲分散60min后制成懸浮液；按摩爾比為1:1的比例將甲組硝酸鹽中的一種和乙組硝酸鹽中的一種加入到上述金剛石懸浮液中，兩種硝酸鹽質量的和與金剛石微粉的質量比為0.4～2.9：1，磁力攪拌30min后，加入與硝酸鹽質量比分別為2:1的檸檬酸和3:20的烷基酚聚氧乙烯醚，待檸檬酸完全溶解后，向溶液中滴加氨水調(diào)節(jié)其pH值為10～11，得到所需的前驅體溶液；將該前驅體溶液在水浴下50～70℃陳化8～24h后，在80℃干燥箱中烘干并裝入坩堝。先在空氣中350℃煅燒2h，使檸檬酸鹽充分分解，并隨爐冷卻至室溫，然后將煅燒后的粉體放入真空爐中，以1℃/min的升溫速度升到550～650℃煅燒2～5h，隨爐冷卻至室溫，即得到表面石墨化的微米金剛石負載鈣鈦礦復合材料。
　　3.根據(jù)權利要求2所述的表面石墨化的微米金剛石負載鈣鈦礦復合材料的制備方法，其特征在于：所述甲組硝酸鹽包括硝酸鑭、硝酸鍶和硝酸鋇，乙組硝酸鹽包括硝酸錳、硝酸鐵和硝酸鎳。