申請?zhí)枺?01510459097.7
　　申請人：哈爾濱工業(yè)大學(xué)
　　發(fā)明人：朱嘉琦 舒國陽 代兵 楊磊 王強(qiáng) 王楊 陳亞男 趙繼文 劉康 孫明琪 韓杰才

　　摘要：一種同質(zhì)外延生長單晶金剛石的籽晶襯底真空釬焊方法，本發(fā)明涉及同質(zhì)外延生長單晶金剛石的籽晶襯底真空釬焊方法。本發(fā)明要解決現(xiàn)有的MWCVD生長系統(tǒng)中籽晶易被氣流吹動偏離最佳位置，以及籽晶與金屬鉬襯底之間導(dǎo)熱困難，傳統(tǒng)焊接介質(zhì)熔點(diǎn)過低、與金剛石相容性差或反應(yīng)嚴(yán)重?fù)p傷籽晶，無法滿足金剛石優(yōu)質(zhì)生長的問題。方法：一、清洗；二、選擇焊接介質(zhì)；三、放置樣品；四、真空釬焊，即完成同質(zhì)外延生長單晶金剛石的籽晶襯底真空釬焊方法。本發(fā)明用于一種同質(zhì)外延生長單晶金剛石的籽晶襯底真空釬焊方法。

　　主權(quán)利要求：1.一種同質(zhì)外延生長單晶金剛石的籽晶襯底真空釬焊方法，其特征在于一種同質(zhì)外延生長單晶金剛石的籽晶襯底真空釬焊方法是按照以下步驟進(jìn)行的：一、清洗：將金剛石籽晶和金屬鉬襯底圓片進(jìn)行清洗，得到清洗后的金剛石籽晶和清洗后的金屬鉬襯底圓片；二、選擇焊接介質(zhì)：將合金用沖壓機(jī)沖壓形成厚度為20μm～100μm的平整合金薄片，將平整合金薄片裁剪成比清洗后的金剛石籽晶長寬均大0.5mm～1.5mm的方片，得到焊接介質(zhì)；所述的合金中Fe元素質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為3％～5％，Ti元素質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為10％～20％，Cr元素質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為10％～25％，余量為Ni元素；三、放置樣品：將清洗后的金屬鉬襯底圓片、焊接介質(zhì)及清洗后的金剛石籽晶依次置于真空釬焊爐底座夾具上；四、真空釬焊：①、關(guān)閉真空釬焊爐，對爐體進(jìn)行抽真空，使真空釬焊爐內(nèi)真空度達(dá)到5.0×10-4Pa～1.0×10-3Pa；②、向真空釬焊爐內(nèi)通入Ar氣作為保護(hù)氣體，控制Ar氣氣體流速為30sccm～100sccm，直至真空釬焊爐內(nèi)氣壓達(dá)為0.6atm～0.9atm；③、對清洗后的金剛石籽晶沿豎直方向施加1MPa～5MPa的壓強(qiáng)，然后以3℃/min～8℃/min的升溫速度升高真空釬焊爐內(nèi)溫度，至真空釬焊爐溫度達(dá)到1050℃～1150℃，然后在溫度為1050℃～1150℃及壓強(qiáng)為1MPa～5MPa的條件下，保溫10min～20min；④、以3℃/min～8℃/min的降溫速度降低真空釬焊爐內(nèi)溫度，至真空釬焊爐內(nèi)溫度降低至室溫；⑤、放氣，使真空釬焊爐內(nèi)氣壓到達(dá)1atm后，開爐，得到真空釬焊制備的籽晶襯底，即完成同質(zhì)外延生長單晶金剛石的籽晶襯底真空釬焊方法。
　　2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種同質(zhì)外延生長單晶金剛石的籽晶襯底真空釬焊方法， 其特征在于步驟一中將金剛石籽晶進(jìn)行清洗，具體是按以下步驟進(jìn)行的：在超聲功率為 100W～400W的條件下，將金剛石籽晶依次置于丙酮中清洗15min～30min，去離子水中清洗 15min～30min，無水乙醇中清洗15min～30min，得到清洗后的金剛石籽晶。
　　3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種同質(zhì)外延生長單晶金剛石的籽晶襯底真空釬焊方法， 其特征在于步驟一中將金屬鉬襯底圓片進(jìn)行清洗，具體是按以下步驟進(jìn)行的：在超聲功率 為100W～400W的條件下，將金屬鉬襯底圓片依次置于丙酮中清洗15min～30min，去離子 水中清洗15min～30min，無水乙醇中清洗15min～30min，得到清洗后的金屬鉬襯底圓片。
　　4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種同質(zhì)外延生長單晶金剛石的籽晶襯底真空釬焊方法， 其特征在于步驟二中所述的合金中Fe元素質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為3％，Ti元素質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為18％， Cr元素質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為22％，余量為Ni元素。
　　5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種同質(zhì)外延生長單晶金剛石的籽晶襯底真空釬焊方法， 其特征在于步驟四①中對爐體進(jìn)行抽真空，使真空釬焊爐內(nèi)真空度達(dá)到5.0×10-4Pa。
　　6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種同質(zhì)外延生長單晶金剛石的籽晶襯底真空釬焊方法， 其特征在于步驟四②中控制Ar氣氣體流速為60sccm，直至真空釬焊爐內(nèi)氣壓達(dá)為0.8atm。
　　7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種同質(zhì)外延生長單晶金剛石的籽晶襯底真空釬焊方法， 其特征在于步驟四③中對清洗后的金剛石籽晶沿豎直方向施加1MPa的壓強(qiáng)。
　　8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種同質(zhì)外延生長單晶金剛石的籽晶襯底真空釬焊方法， 其特征在于步驟四③中然后以5℃/min的升溫速度升高真空釬焊爐內(nèi)溫度，至真空釬焊爐 溫度達(dá)到1080℃。
　　9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種同質(zhì)外延生長單晶金剛石的籽晶襯底真空釬焊方法， 其特征在于步驟四③中然后在溫度為1080℃及壓強(qiáng)為1MPa的條件下，保溫15min。
　　10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種同質(zhì)外延生長單晶金剛石的籽晶襯底真空釬焊方法， 其特征在于步驟四④中以5℃/min的降溫速度降低真空釬焊爐內(nèi)溫度，至真空釬焊爐內(nèi)溫 度降低至室溫。