申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所
發(fā)明人:盧少陽(yáng) 劉奕 袁建輝 黃晶 武慶飛 賀小燕 任坤 李華
摘要:本發(fā)明公開(kāi)了一種羥基磷灰石/納米金剛石復(fù)合粉末的制備方法及其產(chǎn)品,將納米金剛石超聲分散于去離子水中,得到納米金剛石分散液;將硝酸鈣加入納米金剛石分散液中攪拌均勻得到混合溶液,首先向混合溶液中滴入氨水調(diào)節(jié)pH值為11~14,再攪拌滴加磷酸氫二銨溶液使硝酸鈣反應(yīng)完全,同時(shí)滴加氨水維持pH值恒定,滴加完成后經(jīng)持續(xù)攪拌、熟化,再經(jīng)后處理,得到所述的羥基磷灰石/納米金剛石納米復(fù)合粉末。本方法反應(yīng)條件溫和、簡(jiǎn)單易控、對(duì)設(shè)備要求低、便于工業(yè)化生產(chǎn)。制得的羥基磷灰石/納米金剛石納米復(fù)合粉末中納米金剛石表面包覆的羥基磷灰石的粒徑與形貌可控,納米金剛石與羥基磷灰石結(jié)合良好,能有效改善納米金剛石的分散性和穩(wěn)定性。
主權(quán)利要求:1.一種羥基磷灰石/納米金剛石復(fù)合粉末的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:(1)將納米金剛石分散于去離子水中,超聲分散后得到納米金剛石分散液;將硝酸鈣加入納米金剛石分散液中,攪拌均勻,得到硝酸鈣/納米金剛石混合溶液,向所述混合溶液中滴入氨水,調(diào)節(jié)混合溶液的pH值為11~14;(2)向步驟(1)所得混合溶液中攪拌滴加磷酸氫二銨溶液使硝酸鈣反應(yīng)完全,滴加氨水維持pH值為11~14,滴加完成后持續(xù)攪拌,得到羥基磷灰石/納米金剛石前驅(qū)體漿料;(3)步驟(2)所得羥基磷灰石/納米金剛石前驅(qū)體漿料經(jīng)熟化后形成復(fù)合粉末漿料,經(jīng)洗滌、干燥處理后得到所述的羥基磷灰石/納米金剛石納米復(fù)合粉末;所述納米金剛石添加量為理論制得羥基磷灰石/納米金剛石復(fù)合粉末質(zhì)量的0.1~20.0wt.%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的羥基磷灰石/納米金剛石復(fù)合粉末的制備方 法,其特征在于,將步驟(3)所述復(fù)合粉末漿料洗滌至中性,與粘結(jié)劑 混合,再經(jīng)干燥、研磨、篩分后,得到所述的羥基磷灰石/納米金剛石納 米復(fù)合粉末;所述復(fù)合粉末漿料與粘結(jié)劑的質(zhì)量比為9~49; 所述粘結(jié)劑為聚乙二醇或聚乙烯醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的羥基磷灰石/納米金剛石復(fù)合粉末的制備方 法,其特征在于,所述復(fù)合粉末漿料與粘結(jié)劑的質(zhì)量比為19。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的羥基磷灰石/納米金剛石復(fù)合粉末的制備方 法,其特征在于,所述納米金剛石添加量為理論制得羥基磷灰石/納米金 剛石復(fù)合粉末質(zhì)量的3.0~20.0wt.%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的羥基磷灰石/納米金剛石復(fù)合粉末的制 備方法,其特征在于,所述納米金剛石為爆轟法合成的納米金剛石,粒 徑為4~15nm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的羥基磷灰石/納米金剛石復(fù)合粉末的制 備方法,其特征在于,步驟(1)所述硝酸鈣/納米金剛石混合溶液中Ca2+濃度為0.5~3.0mol/L;步驟(2)所述磷酸氫二銨溶液的濃度為 0.15~2.0mol/L。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的羥基磷灰石/納米金剛石復(fù)合粉末的制備方 法,其特征在于,步驟(2)中所述磷酸氫二銨溶液與氨水同時(shí)滴加,滴 加速度均為1~10mL/min,滴加過(guò)程中機(jī)械攪拌速率為100~500rpm。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的羥基磷灰石/納米金剛石復(fù)合粉末的制 備方法,其特征在于,所述羥基磷灰石/納米金剛石前驅(qū)體漿料熟化時(shí)間 為1~7天。
9.一種根據(jù)權(quán)利要求1~8任一權(quán)利要求所述的制備方法得到的羥 基磷灰石/納米金剛石納米復(fù)合粉末,其特征在于,所述羥基磷灰石在納 米金剛石表面離子吸附并成核,羥基磷灰石具有棒狀結(jié)構(gòu)。