申請(qǐng)?zhí)枺?01410341438.6

　　申請(qǐng)人：長沙礦冶研究院有限責(zé)任公司

　　摘要：本發(fā)明公開了一種爆轟納米金剛石分散液的制備方法，包括：先將市售納米金剛石在去離子水中初步分散，再進(jìn)行機(jī)械化學(xué)解團(tuán)聚并同時(shí)化學(xué)改性；將解團(tuán)聚后的納米金剛石純化除雜，清洗后分級(jí)，制成水基分散液；根據(jù)后續(xù)選用分散溶劑的極性或非極性，選擇性加入相應(yīng)的濃縮劑進(jìn)行濃縮，去除上清液；將制備的濃縮料添加極性溶劑，或者添加表面基團(tuán)轉(zhuǎn)換劑和非極性溶劑、待納米金剛石轉(zhuǎn)換進(jìn)入非極性溶劑后去除水相，再加入分散穩(wěn)定劑、pH值調(diào)節(jié)劑等，超聲或攪拌分散，即制得穩(wěn)定存放的極性或非極性介質(zhì)爆轟納米金剛石分散液。本發(fā)明工藝簡單，制備的產(chǎn)品純度高、濃度高、成品率高，可制成膏體、氣霧劑，過程無需干燥，能夠在不同液體介質(zhì)中穩(wěn)定分散。

　　主權(quán)利要求：1.一種爆轟納米金剛石分散液的制備方法，包括以下步驟：(1)首先將市售常規(guī)納米金剛石在去離子水中機(jī)械攪拌或超聲初步分散，同時(shí)根據(jù)后續(xù)擬制備的目標(biāo)納米金剛石分散液所選用極性介質(zhì)分散溶劑的需要，選擇性加入形成相應(yīng)表面官能團(tuán)的化學(xué)改性劑，再進(jìn)行機(jī)械化學(xué)解團(tuán)聚并同時(shí)改性；(2)將步驟(1)解團(tuán)聚后的納米金剛石純化除雜，清洗后分級(jí)，制成納米金剛石的平均粒度為10～150nm的水基分散液；(3)根據(jù)后續(xù)擬制備的目標(biāo)納米金剛石分散液所選用的極性介質(zhì)分散溶劑，向步驟(2)制得的水基分散液中選擇性加入相應(yīng)的濃縮劑進(jìn)行濃縮，沉淀或離心去除上清液，制成濃縮料備用；(4)將步驟(3)中制備的濃縮料根據(jù)濃度需要添加極性溶劑、分散穩(wěn)定劑和pH值調(diào)節(jié)劑，超聲或攪拌進(jìn)行分散，制得穩(wěn)定存放的極性介質(zhì)爆轟納米金剛石分散液。

　　2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的爆轟納米金剛石分散液的制備方法，其特征在于，所述步驟(4) 中，所述極性溶劑為純水、乙醇、丙酮中的至少一種；所述分散穩(wěn)定劑為聚乙二醇、壬基酚 聚氧乙烯醚、1-氨基-8-萘酚-(3、6)-二磺酸、羧甲基纖維素、多聚磷酸鈉、聚乙烯醇、六 偏磷酸鈉、單寧酸、硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑中的一種或多種的組合；所述pH調(diào)節(jié)劑為 氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀、二羥乙基乙二胺、十六烷基三甲基溴化銨、二乙烯三胺五甲叉膦 酸、二氧化硅溶膠中的一種或多種的組合。

　　3.一種爆轟納米金剛石分散液的制備方法，包括以下步驟： (1)首先將市售常規(guī)納米金剛石在去離子水中機(jī)械攪拌或超聲初步分散，同時(shí)根據(jù)后續(xù) 擬制備的目標(biāo)納米金剛石分散液所選用非極性介質(zhì)分散溶劑的需要，選擇性加入形成相應(yīng)表 面官能團(tuán)的化學(xué)改性劑，再進(jìn)行機(jī)械化學(xué)解團(tuán)聚并同時(shí)改性； (2)將步驟(1)解團(tuán)聚后的納米金剛石純化除雜，清洗后分級(jí)，制成納米金剛石的平 均粒度為10～150nm的水基分散液； (3)根據(jù)后續(xù)擬制備的目標(biāo)納米金剛石分散液所選用的非極性介質(zhì)分散溶劑，向步驟(2) 制得的水基分散液中選擇性加入相應(yīng)的濃縮劑進(jìn)行濃縮，沉淀或離心去處上清液，制成濃縮 料備用； (4)向上述步驟(3)制備的濃縮料中添加相應(yīng)的表面基團(tuán)轉(zhuǎn)換劑和非極性溶劑，機(jī)械 攪拌、超聲分散或剪切分散，靜置使納米金剛石充分潤濕進(jìn)入非極性溶劑后，去除水相； (5)將進(jìn)入非極性溶劑中的納米金剛石根據(jù)濃度需要分散在非極性介質(zhì)分散溶劑中，并 加入分散穩(wěn)定劑，超聲或攪拌進(jìn)行分散，制得穩(wěn)定存放的非極性介質(zhì)爆轟納米金剛石分散液。

　　4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的爆轟納米金剛石分散液的制備方法，其特征在于，所述步驟(4) 中，所述表面基團(tuán)轉(zhuǎn)換劑為丙酮、石油醚、乙二醇、乙醚、乙醇、異丙醇、四氫呋喃、十六 烷基三甲基溴化銨、十八烷基三甲基溴化銨、三乙基芐基銨鹽、正辛烷、正己烷中的一種或 多種的組合；所述非極性溶劑為正辛烷、石油醚、液體石蠟、白油、甲苯、二甲苯、甲乙酮、 N-甲基吡咯烷酮中的至少一種。

　　5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的爆轟納米金剛石分散液的制備方法，其特征在于，所述步驟(5) 中，所述非極性溶劑為正辛烷、石油醚、液體石蠟、白油、甲苯、二甲苯、甲乙酮、N-甲基 吡咯烷酮中的至少一種；所述分散穩(wěn)定劑為油酸、硬脂酸、十二胺、十八胺、LD系列分散劑、 Hypersol系列超分散劑、CH系列超分散劑、Solperse系列超分散劑的一種或多種的組合。

　　6.根據(jù)權(quán)利要求1～5中任一項(xiàng)所述的爆轟納米金剛石分散液的制備方法，其特征在于， 所述步驟(1)中的化學(xué)改性劑為EDTA、檸檬酸、十二烷基硫酸鈉、十八烷基硫酸鈉、烷基 酚聚氧乙烯醚、單寧酸、硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑、聚乙二醇、六偏磷酸鈉、油酸、油酸 鈉、甘油、氫氧化鈉、氫氧化鉀、十二胺、十八胺中的一種或多種的組合；所述化學(xué)改性劑 的添加量與解團(tuán)聚中納米金剛石的質(zhì)量比為0.001～0.5∶1。

　　7.根據(jù)權(quán)利要求1～5中任一項(xiàng)所述的爆轟納米金剛石分散液的制備方法，其特征在于， 所述機(jī)械化學(xué)解團(tuán)聚是指采用高壓液流粉碎、攪拌磨粉碎或球磨粉碎方式將市售常規(guī)納米金 剛石初步分散后的分散液進(jìn)行濕法機(jī)械化學(xué)解團(tuán)聚，所述初步分散后的分散液的質(zhì)量濃度控 制在1％～10％。

　　8.根據(jù)權(quán)利要求1～5中任一項(xiàng)所述的爆轟納米金剛石分散液的制備方法，其特征在于， 所述純化除雜中用到的純化試劑為高氯酸、氫氟酸、硫酸、鹽酸、硝酸、檸檬酸、草酸、酒 石酸、醋酸、沒食子酸、水楊酸、馬來酸中的一種或多種的組合。

　　9.根據(jù)權(quán)利要求1～5中任一項(xiàng)所述的爆轟納米金剛石分散液的制備方法，其特征在于， 所述清洗后分級(jí)方法是指采用主動(dòng)錯(cuò)流式膜分離設(shè)備分級(jí)或者采用離心分級(jí)；所述主動(dòng)錯(cuò)流 式膜分離設(shè)備施加的壓力為2.5～3.0bar，液流流速為4.0～8.0m/s；所述離心分級(jí)是指通過 調(diào)節(jié)不同離心轉(zhuǎn)速和時(shí)間對(duì)納米金剛石進(jìn)行分級(jí)；所述水基分散液的質(zhì)量濃度控制在 0.05wt.％～5wt.％。

　　10.根據(jù)權(quán)利要求1～5中任一項(xiàng)所述的爆轟納米金剛石分散液的制備方法，其特征在于， 所述步驟(3)中的濃縮劑為檸檬酸、草酸、鹽酸、硝酸、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水、聚丙 烯酰胺、聚丙烯酸、季銨化的聚丙烯酰胺、十六烷基三甲基溴化銨中的一種或多種的組合； 所述濃縮劑的添加量與所述水基分散液的質(zhì)量比控制在0.0005～0.005∶1。