申請(qǐng)?zhí)枺?01310169957

       申請(qǐng)人：河北工業(yè)大學(xué)

       摘要：本發(fā)明為一種納米金剛石/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備方法該方法通過對(duì)納米金剛石進(jìn)行表面修飾，制備攜帶氨基的納米金剛石。在攪拌分散作用下，納米金剛石表面上的氨基與環(huán)氧樹脂中的環(huán)氧基團(tuán)發(fā)生化學(xué)交聯(lián)反應(yīng)，由于在整個(gè)過程中，納米金剛石始終保存在四氫呋喃中，避免了干燥過程引起的團(tuán)聚；并且先制備納米金剛石懸浮液，使納米金剛石與環(huán)氧樹脂在介質(zhì)中更加充分的混合，從而提高納米金剛石與環(huán)氧樹脂的相互作用力。本發(fā)明對(duì)納米金剛石表面進(jìn)行修飾，提高納米金剛石與環(huán)氧樹脂的相互作用力，達(dá)到提高樹脂機(jī)械性能的目的。過程中，納米金剛石始終保存在四氫呋喃中，省去干燥過程，避免了干燥過程引起的團(tuán)聚。

       獨(dú)立權(quán)利要求：1.一種納米金剛石/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：第一步：將納米金剛石與混酸混合，其配比為質(zhì)量比納米金剛石：混酸＝1：40-500，20-50℃超聲分散1-10h后，在60-80℃水浴中反應(yīng)12-48h，先后用水和四氫呋喃將羧酸化的納米金剛石洗滌，然后按1g金剛石：5-100mL四氫呋喃的比例，將羧酸化納米金剛石置于四氫呋喃中，超聲分散，得到羧酸化納米金剛石-四氫呋喃懸浮液；第二步：將上步得到的羧酸化納米金剛石-四氫呋喃懸浮液和酰氯化試劑按體積比1:0.1-1混合，50-80℃油浴加熱，先常壓蒸餾回收四氫呋喃，然后攪拌回流12-48h，用無水四氫呋喃洗滌除去酰氯化試劑，得到酰氯化的納米金剛石，然后按1g金剛石：5-100mL四氫呋喃的比例，將酰氯化納米金剛石置于四氫呋喃中，超聲分散，得到酰氯化納米金剛石-四氫呋喃懸浮液；第三步：將酰氯化納米金剛石-四氫呋喃懸浮液與胺化試劑按體積比1:0.1-1混合，60-100℃油浴加熱，先常壓蒸餾回收四氫呋喃，然后攪拌回流12-48h，用無水四氫呋喃洗滌，然后按1g金剛石：5-100mL四氫呋喃的比例，將胺化納米金剛石置于四氫呋喃中，超聲分散，得到胺化納米金剛石-四氫呋喃懸浮液；第四步：將環(huán)氧樹脂與上述胺化納米金剛石懸浮液按100g：50-1000mL攪拌混合，常壓蒸餾回收四氫呋喃，再減壓蒸餾除去剩余少量四氫呋喃；第五步：按環(huán)氧樹脂：固化劑質(zhì)量比100:9-30，向納米金剛石環(huán)氧樹脂體系中加入固化劑混合均勻，澆入模具中，抽真空除去氣泡，經(jīng)程序控溫固化得到納米金剛石環(huán)氧樹脂復(fù)合材料。

       2.如權(quán)利要求1所述的納米金剛石/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述的環(huán)氧樹脂包括縮水甘油醚類、縮水甘油酯類、縮水甘油胺類、線型脂肪族類或脂環(huán)族類液態(tài)環(huán)氧樹脂。 

       3.如權(quán)利要求1所述的納米金剛石/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述的混酸為濃硝酸與濃硫酸混合酸，體積比為1：3。 

       4.如權(quán)利要求1所述的納米金剛石/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述的酰氯化試劑是二氯亞砜或草酰氯。 

       5.如權(quán)利要求1所述的納米金剛石/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述的氨化試劑是指乙二胺、二乙烯三胺或三乙烯四胺。 

       6.如權(quán)利要求1所述的納米金剛石/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述的固化劑為乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、二甲基氨基丙胺、二乙基氨基丙胺、間苯二胺、間苯二甲胺、二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯砜、三乙胺或芐基二甲基胺。