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鄭州華晶金剛石股份有限公司

陳啟武——情系金剛石半世紀(jì)

關(guān)鍵詞 陳啟武 , 金剛石|2013-12-26 11:55:26|來源 中國超硬材料網(wǎng)
摘要 中國礦業(yè)大學(xué)(北京)超硬刀具材料研究所鄧福銘一、從事人造金剛石研究是歷史賦予他的責(zé)任與使命陳啟武教授1962年下半年畢業(yè)于清華大學(xué)數(shù)學(xué)力學(xué)系,被分配到中國科學(xué)院長沙礦冶研究所從事壓...
中國礦業(yè)大學(xué)(北京)超硬刀具材料研究所 鄧福銘

  一、從事人造金剛石研究是歷史賦予他的責(zé)任與使命

  陳啟武教授1962年下半年畢業(yè)于清華大學(xué)數(shù)學(xué)力學(xué)系,被分配到中國科學(xué)院長沙礦冶研究所從事壓力加工理論研究,工作了不到3年,由于當(dāng)時新課題研究的需要,1965年陳啟武教授到中科院沈陽金屬研究所從事難熔金屬材料及爆炸成形方面的研究,1968年圓滿完成任務(wù)凱旋而歸。

  1963年12月6日我國自行研發(fā)成功了第一顆金剛石。陳啟武教授回礦院后,由于金剛石是在密閉的高溫高壓合成腔內(nèi)進行,其合成轉(zhuǎn)化過程是難以直接觀察與測試的,加之在石墨轉(zhuǎn)化成金剛石過程中能起到觸媒作用的材料種類很多,人們對觸媒材料認(rèn)識尚處于朦朧混沌狀態(tài),開始了“神農(nóng)嘗百草”式的探索研究與開發(fā),然而成效甚微。因此,要攻克人造金剛石產(chǎn)業(yè)發(fā)展的瓶頸,必須首先弄清楚觸媒材料的作用機制。時任二室副主任的他與材料二室的同志們(王耀樞、陽德清與劉樹楨等人)開展了大量Ni70Mn25Co5片狀觸媒的研究開發(fā)工作,在此基礎(chǔ)上,1975年底由他任課題組長的礦冶院觸媒材料研究室研制開發(fā)了含Nb的2#觸媒(NiMnCoNbCu),1986年又推出含Cr、Si 的86-8#觸媒,1993年又開發(fā)了含相當(dāng)量的Fe的CHS觸媒等,其中《人造金剛石含硼觸媒合金含硼石墨及2#觸媒材料》1978年獲全國科技大會獎(證書號0010739)。所在單位長沙礦冶研究院生產(chǎn)的Ni70Mn25Co5片狀觸媒1992年片狀觸媒產(chǎn)量超過300t,1995年其銷售超過600t,市場占有率高達70%以上并一直保留到本世紀(jì)初粉末觸媒替代片狀觸媒,成為了我國歷史上金剛石合成用觸媒的典型代表產(chǎn)品。本人九十年代本人作為陳啟武教授的博士研究生,有幸接觸了七、八十年代他設(shè)計研制的各種人造金剛石觸媒材料,也認(rèn)真地拜讀過他后來撰寫的《人造金剛石觸媒材料的作用機構(gòu)》(內(nèi)部資料),以及《人造金剛石觸媒材料的過去、現(xiàn)在和將來》(發(fā)表在《工業(yè)金剛石》1994年第1期),覺得很容易地就理解和接受了他的金剛石觸媒設(shè)計原則和理念,因為他在《人造金剛石觸媒材料的作用機構(gòu)》一文中首次采用電子探針分析了金剛石金屬包膜的成分,揭秘了金屬包膜與觸媒基體的成分一致的原因,提出了金剛石生長動力學(xué)效應(yīng)——金剛石與觸媒液相的熱力學(xué)勢差;而在《人造金剛石觸媒材料的作用機構(gòu)》一文中更公開了他關(guān)于細(xì)顆粒金剛石鈮雜質(zhì)含量明顯高于粗顆粒的發(fā)現(xiàn),幾乎是明白地公開了關(guān)于添加金屬鈮作為觸媒控制形核的思想,說到這里大家一定明白2#觸媒的設(shè)計玄機了,同時也很清楚地反映了陳啟武教授對觸媒作用機制的深刻認(rèn)識和利用觸媒對實際金剛石生產(chǎn)過程中的科學(xué)調(diào)控能力。

  金剛石片狀觸媒研制開發(fā)成功后,八十年代初陳啟武教授又開始轉(zhuǎn)向粗顆粒高強度金剛石合成工藝攻關(guān)研究。人造金剛石合成過程中面臨的首要問題是合成工藝的理論分析依據(jù)。過去人們非常重視碳相圖中金剛石—石墨平衡線。這是人造金剛石上百年探索中提煉出的重要理論依據(jù),因此對金剛石合成復(fù)雜現(xiàn)象的解釋也只能求助于碳的相圖。1978年陳啟武教授在廣州召開的第一屆高壓物理會議上發(fā)表的《金剛石合成過程中的動力學(xué)效應(yīng)》一文曾指出:“實際上相圖涉及的是熱力學(xué)問題,只說明反應(yīng)發(fā)生的方向,而反應(yīng)的方式、方法和速度是動力學(xué)問題,非平衡相圖力所能及”。第二年的10月他撰寫了《人造金剛石生長的特性曲線》一文(當(dāng)時為院內(nèi)部保密資料,1986年發(fā)表在《磨料磨具與磨削》雜志第5期上),從合成金剛石的邊界條件出發(fā),數(shù)學(xué)推導(dǎo)了石墨向金剛石轉(zhuǎn)化過程與溫度和壓力之間的關(guān)系,自此金剛石合成規(guī)律研究成為他領(lǐng)導(dǎo)的課題組的主題思想,1993年4月在冶金工業(yè)部主持召開的《粗顆粒高強度金剛石研究》科技成果鑒定會上,他撰寫了《優(yōu)質(zhì)金剛石合成規(guī)律的研究》一文(發(fā)表在《地質(zhì)與勘探》雜志1994年第5期上),完整地提出了金剛石合成曲面理論,導(dǎo)出了合成金剛石的質(zhì)量方程,說明了金剛石質(zhì)量取決于合成溫度與壓力,合理地解釋了金剛石合成過程中的各種現(xiàn)象,迄今仍在指導(dǎo)人造金剛石工業(yè)生產(chǎn),如目前高料生產(chǎn)中為何石墨—金剛石轉(zhuǎn)化率如此高,JR1型料生產(chǎn)為何需要很高的壓力等。因此,有專家認(rèn)為:“陳啟武用數(shù)學(xué)方程式描述了金剛石行業(yè)發(fā)展方向與道路”。

  八十年初我國的金剛石工業(yè)生產(chǎn)還較落后,工業(yè)生產(chǎn)環(huán)節(jié)所需的高品級金剛石很大一部分均有賴從國外進口。由于西方發(fā)達國家壟斷著這方面的技術(shù),高擋人造金剛石的價格完全受國外控制。為了打破這種不平衡的供需關(guān)系,上世紀(jì)70年代國家極力提倡人造金剛石先進設(shè)備的引進和獨立自主的研究創(chuàng)造,但當(dāng)時在人造金剛石合成沒備的選擇上,即在選擇兩面頂壓機還是用六面頂壓機上爭議很大,中國的金剛石產(chǎn)業(yè)如何發(fā)展、何去何從、眾說紛紜。大多主張花巨資引進國外兩面頂技術(shù)。采用國外兩面頂超高壓技術(shù),合成金剛石產(chǎn)量高、質(zhì)量好,得到了國家的支持,但久攻不下。他在深入分析兩種超高壓技術(shù)優(yōu)缺點后,明確指出“兩面頂技術(shù)先天不足,六面頂技術(shù)后天待調(diào)”,力主發(fā)展我國獨有的鉸式六面頂技術(shù),走自力更生發(fā)展之路。

  1981年他主持建立了礦院的六面頂高壓實驗室,其目的是要通過擴大反應(yīng)腔體(ф23mm)實現(xiàn)粗顆粒(50/60以粗)高強度(抗壓強度≥20Kg)的高品質(zhì)金剛石生產(chǎn),解決當(dāng)時國家鉆探、鋸切用高強度金剛石的急需問題。1986年他領(lǐng)導(dǎo)的課題組在冶金部地質(zhì)總局支持下完成了《Φ23mm腔體金剛石合成工藝》項目,用6×8MN合成設(shè)備淘汰了統(tǒng)治行業(yè)達30年之久的6×6MN合成設(shè)備,反應(yīng)體積增加一倍以上,單次產(chǎn)量成倍增加;合成周期延長了,質(zhì)量也大幅提高了,鋸切、鉆探用金剛石從80目逐步上升為70目、60目、50目,應(yīng)用領(lǐng)域不斷擴大。其研究成果《粗顆粒高強度金剛石研究——Φ23mm腔體合成工藝》1993年經(jīng)冶金工業(yè)部組織專家鑒定,1994年獲冶金工業(yè)部科技進步二等獎,1996年獲國家科技進步三等獎(證書號11-3-002-01)。該成果不僅使課題組逐漸發(fā)展壯大,以后組建成為礦冶院材料二室、金剛石廠,乃至上市成為金瑞科技的主要產(chǎn)品生產(chǎn)部門,使長沙礦冶研究院九十年代成為國內(nèi)最有影響力的金剛石產(chǎn)業(yè)中心之一。

  二、抓發(fā)展瓶頸 使人造金剛石行業(yè)再上新臺階

 ?。ㄒ唬┝骓敻邏杭夹g(shù)研究成果,促進了六面頂高壓技術(shù)的發(fā)展

  《Φ23mm腔體金剛石合成工藝》研究成果以及6×8MN六面頂壓機在行業(yè)的推廣應(yīng)用使行業(yè)開始了一個新的發(fā)展階段當(dāng)時國外超硬材料方面的專家普遍認(rèn)為“目前,超高壓技術(shù)依然充滿著謎一樣的不確定性”。也就是在這一時期,陳啟武教授從“封閉體積”出發(fā),提出了臨界體積概念,建立了六面頂高壓腔體設(shè)計依據(jù),并對超高壓技術(shù)重新做了嚴(yán)格的定義,指出:“超高壓技術(shù)就是要在指定的空間領(lǐng)域同時建立起所需要的高溫高壓條件,并維持所需要持續(xù)的時間”。為此,他提出了六面頂壓機“三心合一”原理,特別強調(diào)設(shè)備的結(jié)構(gòu)中心,壓砧的匯力中心及合成腔體的質(zhì)量對稱中心,在合成過成中應(yīng)做到始終保持一致。還進一步指出金剛石壓機必須是高科技產(chǎn)品,提出高壓合成設(shè)壓機計要以“結(jié)構(gòu)剛性”為指導(dǎo)思想;“100MPa液壓坎限”原理為設(shè)計與使用的規(guī)范準(zhǔn)則;壓機控制系統(tǒng)要實現(xiàn)P-T智能控制等。

  超高壓技術(shù)要解決兩個問題:(?。┦軌何锏拿芊?;(ⅱ)施壓物的材質(zhì)。為了解決后一問題,Bridgman提出了兩個補強原理,即形狀補強原理(大質(zhì)量支撐)和應(yīng)力補強(側(cè)向支撐)原理,這樣就將頂砧的材質(zhì)問題變成技術(shù)問題來解決,但如何實現(xiàn)這兩個原理Bridgman并未給出更多信息。在六面頂壓機反應(yīng)腔體大型化過程中需要從一種腔體結(jié)構(gòu)過渡到另一種腔體結(jié)構(gòu),首先是模具和葉蠟石的尺寸如何確定這個問題,這一問題對行業(yè)的發(fā)展太重要了,解決不好很容易發(fā)生“放炮”,它一度成為腔體大型化攔路虎。陳啟武教授從封閉體積出發(fā),提出了臨界體積的概念,實驗發(fā)現(xiàn)了葉蠟石高壓下的“佯謬”現(xiàn)象,建立了求解臨界體積的方程式,從而將頂砧的參數(shù)與葉蠟石反應(yīng)腔體的尺寸聯(lián)系起來。

  九十年代初6×8MN六面頂設(shè)備在行業(yè)的推廣應(yīng)用之后,陳啟武教授課題組經(jīng)過認(rèn)真比較選擇6×12MN六面頂壓機作為設(shè)備大型化發(fā)展的第二個階段目標(biāo)。1993年陳啟武教授作為課題負(fù)責(zé)人向湖南省科委提出并承擔(dān)了湖南省科技攻關(guān)項目《Φ28mm腔體合成工藝研究》(93-098B),第二年又承接了湖南省科委科技難題招標(biāo)項目《高強度人造金剛石生產(chǎn)工藝研究》(94-03)。此課題是又一個集產(chǎn)品結(jié)構(gòu)、工藝、設(shè)備、模具和原材料于一體的復(fù)雜系統(tǒng)工程,旨在通過合成腔體擴大實現(xiàn)抗壓強度≥25Kg、50目以粗的金剛石單產(chǎn)大于5克拉,生產(chǎn)金剛石單產(chǎn)和單臺設(shè)備經(jīng)濟效益成倍增加。為完成項目研究任務(wù)課題組于1994年向7803廠委托設(shè)計訂購了Φ400mm缸徑(6×12MN)大型六面頂壓機,1995年夏完成了安裝調(diào)試任務(wù)。我有幸參加了上述兩課題的研究,當(dāng)時試驗的情景仍記憶猶新,心中不由被陳教授敢為人先的創(chuàng)新精神所折服,同時也為試驗過程中他對科學(xué)問題的敏銳把握佩服得五體投地!

  首先是硬質(zhì)合金頂砧的問題。雖然Φ400mm缸徑壓機已有廠家,但他們使用的是Φ90mm的小頂砧,腔體最大是Φ25mm。要實現(xiàn)Φ28mm腔體合成工藝頂砧尺寸必須大于Φ104mm。記得當(dāng)時陳啟武教授分別向株洲601廠和自貢硬質(zhì)合金廠分別訂購了兩批(12個)Φ104mm的頂砧,由于供應(yīng)廠家需上大型冷等靜壓新設(shè)備和重新制模,這批頂砧的價格貴得出奇(好像1萬多元/個)。高壓合成試驗時這批頂錘中有的剛壓幾個合成塊就裂了,最多的也不過上千次。開始我們懷疑是頂錘質(zhì)量有問題,但供貨方檢驗結(jié)果認(rèn)為大頂錘質(zhì)量沒有問題。于是陳教授一方面安排對每個已裂的頂錘作全面的檢測分析,另一方面開展了不同尺寸的葉蠟石塊合成試驗。我們經(jīng)過大量地取樣磨片金相觀察結(jié)果發(fā)現(xiàn),其單位面積的缺陷(孔洞)數(shù)并沒有超出硬質(zhì)合金的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求,其抗壓強度和抗彎強度也不比小頂砧差。結(jié)果報告了陳老師,他思考片刻后對我們說:“隨著施壓模具的體積增加所包含的缺陷增多,對于大頂錘來說不是以單位體積的缺陷決定它的破壞幾率”。后來課題組據(jù)此對株洲601廠大頂錘項目組提出了應(yīng)該考慮采用熱等靜壓工藝解決此問題,現(xiàn)在看來這是解決大頂錘質(zhì)量問題的最佳途徑,但在當(dāng)時沒有熱等靜壓的情況下大頂錘的質(zhì)量問題就成了攔路虎。

  其次是葉蠟石尺寸的配套問題和設(shè)備的結(jié)構(gòu)剛性問題。不同尺寸的葉蠟石塊合成試驗結(jié)果雖然獲得了較好的合成塊尺寸,但頂錘的使用壽命仍然較低。陳啟武教授認(rèn)為這除了與硬質(zhì)合金頂錘的質(zhì)量有關(guān)以外還可能與設(shè)備的變形有關(guān)。課題組一方面開始與7803廠有關(guān)人員協(xié)商是否設(shè)備鉸鏈梁設(shè)計使用的材質(zhì)有問題,但對方堅信鉸鏈梁采用45#鋼設(shè)計強度足夠了沒有問題,同時還拿出了湖南大學(xué)的強度校驗計算結(jié)果作為證據(jù)。陳教授認(rèn)為高壓設(shè)備“所考慮的不僅是設(shè)備能承受多大載荷不破壞,更重要的是要考慮在載荷作用下所容許最大彈性變形量即設(shè)備的結(jié)構(gòu)剛性問題”。陳教授為了證明自己的觀點的正確性,安排了我們對這臺壓機高壓合成中的變形情況進行了實際測量(發(fā)表在《工業(yè)金剛石》雜志2005年第3-4期上),結(jié)果證實該設(shè)備在運行過程中有嚴(yán)重的彈性變形且變形嚴(yán)重不對稱。陳教授據(jù)此分析后認(rèn)為設(shè)備變形過程中硬質(zhì)合金頂錘的經(jīng)受的扭力可能是造成大頂錘使用壽命短的根本原因。于是他提出“大型高壓設(shè)備設(shè)計僅以強度設(shè)計作為準(zhǔn)則是不夠的,必須以結(jié)構(gòu)剛性作為考慮問題的出發(fā)點,也就是要以穩(wěn)定性要求作為設(shè)備設(shè)計的準(zhǔn)則”。上述大型高壓設(shè)備試驗研究過程中涉及的高壓設(shè)備設(shè)計理論和技術(shù)問題為我國大型六面頂高壓設(shè)備的發(fā)展指明了方向。

  上述試驗過程中的一些小插曲也很有意思。當(dāng)陳教授領(lǐng)導(dǎo)的研發(fā)團隊承擔(dān)的湖南省科技攻關(guān)項目《Φ28mm腔體合成工藝研究》取得重大突破并開始產(chǎn)業(yè)化之時,1995年10月《科技日報》報道了咸陽某公司Φ28mm腔體金剛石合成工藝研究取得重大進展的報導(dǎo)。陳教授感到很奇怪怎么報導(dǎo)的內(nèi)容特別像自己團隊的研究工作,后經(jīng)課題組調(diào)查發(fā)現(xiàn)原來是本課題組某同志不經(jīng)意將我們的好不容易得到的葉蠟石與硬質(zhì)合金頂錘的最佳配合尺寸和腔體結(jié)構(gòu)泄露給了對方。我個人感覺好像當(dāng)時陳教授對此事并不怎么生氣,對方的研究結(jié)果(當(dāng)時他已經(jīng)知道咸陽202所設(shè)計的6×12MN設(shè)備鉸鏈梁采用的是炮鋼(35CrMo),設(shè)備售價也比7803廠高得多)反而證實了他的設(shè)計思想的正確性,更堅定了他對六面頂設(shè)備大型化、合成腔體大型化的決心和信心。之后陳教授為了與報道的成果有所區(qū)別,他將合成腔體改成Φ28.5mm。

 ?。ǘ┙柚?ldquo;黃河旋風(fēng)”,樹立國產(chǎn)六面頂設(shè)備大型化新的里程碑

  1995年底黃河實業(yè)集團公司的董事長喬金嶺為了上兩面頂金剛石壓機之事,(此前喬董事長曾多次赴國外考察),來長沙礦冶研究院,征求陳啟武教授的意見。當(dāng)時陳教授首先列舉了國內(nèi)如人工晶體研究所、天津?qū)氎?32廠、北京鉆探工具廠、貴陽六砂、深圳亞洲公司引進國外兩面頂合成壓機的金剛石生產(chǎn)經(jīng)營情況和所遇到的困難,明確指出兩面頂設(shè)備年輪模具是其技術(shù)關(guān)鍵所在,也是其生產(chǎn)成本的關(guān)鍵所在,“年輪模具的受力狀態(tài)不如六面頂模具,這是兩面頂壓機與生俱來的缺陷!”,兩面頂合成技術(shù)復(fù)雜,模具精度要求高、體積大、制造困難、價格昂貴、壽命短,在與六面頂設(shè)備的競爭中,總有一天會被淘汰!接著介紹了課題組大型六面頂設(shè)備的運行情況和Φ28.5mm腔體工藝合成金剛石情況,并明確表示希望能與喬董事長合作開展大型六面頂設(shè)備及其合成工藝產(chǎn)業(yè)化開發(fā)。喬董事長基本同意陳院長的意見,并表示回去再商量。1996年元月17日雙方簽訂了科研合作協(xié)議共同開發(fā)《Φ28.5mm腔體合成工藝》(合同金額50萬元)。聯(lián)合攻關(guān)組分兩部分,一部分是陳院長課題組主要是抓緊合成工藝試驗研究和組織力量開展新設(shè)備的草圖設(shè)計,另一部分是以黃河實業(yè)(集團)公司技術(shù)中心負(fù)責(zé)組織的專家市場考察和前期選購的兩臺6×12MN樣機的安裝調(diào)試、工藝試驗、人員培訓(xùn)等工作。1996年5月課題組完成了關(guān)于河南黃河實業(yè)集團投資100臺6×12MN高壓設(shè)備的可行性論證報告初稿,同時陳院長撰寫了《關(guān)于設(shè)備大型化的幾點意見》(部分內(nèi)容后發(fā)表在《礦冶工程》1996年底3期上),明確了新設(shè)計的六面頂高壓設(shè)備編型為UDS-I型,對外公開提出了大型高壓設(shè)備設(shè)計的基本原則。1996年6月18日至20日期間黃河實業(yè)(集團)公司派胡保仁、夏恒青、張戰(zhàn)到咸陽考察6×12MN高壓設(shè)備運行情況,王光祖教授作為特邀代表也參加了此次考察。6月25日呈送了考察報告,認(rèn)為:“6×12MN壓機和頂錘用于ф28mm腔體生產(chǎn)是成熟的,經(jīng)濟效益可觀,用于ф32mm腔體工業(yè)化生產(chǎn)尚不成熟”,并建議近期選購兩臺6×12MN樣機,用3-6個月完成安裝調(diào)試、工藝試驗、人員培訓(xùn)等工作,同時在我們提供的項目論證報告的基礎(chǔ)上撰寫并向公司提交了《6×12MN六面頂壓機合成DIA效益分析》報告。

  之后不久公司從長沙7803廠購買了兩臺與課題組相同的6×12MN(ф400mm)高壓設(shè)備,1996年10月由當(dāng)時在黃河實業(yè)(集團)公司技術(shù)中心工作的曹慶忠、張戰(zhàn)、張奎、陳恂、劉書鋒等人完成了設(shè)備的安裝調(diào)試工作,陳院長課題組派出何立洲、李啟泉、鄭日升等人指導(dǎo)合成工藝,然而實際上開始在這兩臺壓機上的金剛石合成效果并不太理想。1996年8月陳院長請來了桂林地礦院的張智遠(yuǎn)教授、焦作某軍工廠韓正教授,來長沙礦冶研究院討論新型大壓機的設(shè)計和廠房布置設(shè)計,我當(dāng)時參加了他們對其中大多關(guān)鍵技術(shù)問題的討論,并作為張智遠(yuǎn)教授草圖的謄圖人員,了解其中一些過程。在設(shè)計初期陳院長就對二位專家提出了以下基本設(shè)計思想:(1)對六面頂超高壓設(shè)備大型化來說,著眼點應(yīng)放在高品質(zhì)金剛石合成上;(2) 不能將凡能合成出金剛石的設(shè)備都稱為金剛石壓機,合成設(shè)備的設(shè)計應(yīng)該以提高“結(jié)構(gòu)剛性”作為指導(dǎo)思想,在提高結(jié)構(gòu)剛性的同時,還應(yīng)考慮變形的可協(xié)調(diào)性;(3) 要從三方面(設(shè)計、制造、使用)著手提高(延長)設(shè)備的維修周期;(4) 用微機控制技術(shù)改造傳統(tǒng)手工作坊式的生產(chǎn)方式,提高合成設(shè)備的控制功能和精度。經(jīng)過他們多次討論協(xié)商,陳院長確定采用張智遠(yuǎn)教授在六面頂壓機設(shè)計中的一些新技術(shù),如工作缸“活底雙支承”結(jié)構(gòu)、鉸鏈梁耳平底結(jié)構(gòu)及彈性無間隙銷設(shè)計,液壓系統(tǒng)的雙泵供油、前腔背壓調(diào)節(jié)同步以及“液阻接觸限位”裝置,并提出控制系統(tǒng)采用壓力測控儀和工控計算機聯(lián)合控制方案以及恒功率器控制技術(shù)等。新的壓機設(shè)計方案已開始體現(xiàn)了陳院長關(guān)于大型六面頂壓機設(shè)計思想。

  以陳啟武教授為項目負(fù)責(zé)人聯(lián)合攻關(guān)課題組承擔(dān)了河南省科委1997年重大科技攻關(guān)項目《高品級人造金剛石合成新工藝設(shè)備的開發(fā)研究》(No.971110214,90萬元),提出研制的新型國產(chǎn)UDS-I型大型高壓合成裝備,要求能穩(wěn)定地實現(xiàn)ф30mm腔體金剛石合成工藝,合成周期達30分鐘,使高品級金剛石以很強的競爭力進入國際市場。1997年2月第一臺樣機設(shè)計制造安裝完成并進行了合成試驗。據(jù)陳院長說新設(shè)計壓機第一次合成試驗即出現(xiàn)了HHD30型高品質(zhì)金剛石,同時與購買的兩臺設(shè)備對比合成過程中聲音小許多,壓機合成過程中的變形測試結(jié)果完全證實了他關(guān)于大型六面頂設(shè)備剛性設(shè)計原則的正確性。同年的4月份用Φ30mm合成工藝進行了批量生產(chǎn)試驗,6月底合成金剛石5000余次。與此同時由計算機控制的第二臺樣機開始調(diào)試,7月份兩臺樣機同時投入批量試驗,還穿插進行了設(shè)備的其它檢測工作。8月兩進行了高品質(zhì)金剛石合成產(chǎn)業(yè)化中試試驗,結(jié)果證明與當(dāng)時Φ23mm腔體合成工藝比較,Φ30mm腔體合成工藝無論單次產(chǎn)量還是高強金剛石單次產(chǎn)量都有大幅度提高,特別是初步試驗結(jié)果表明在高品質(zhì)(強度≧200N)金剛石合成方面已取得突破性進展,高品質(zhì)金剛石不再只是兩面頂合成技術(shù)的專利!

  黃河實業(yè)集團公司UDS-I型大型高壓合成裝備的大規(guī)模上馬及ф30mm腔體金剛石合成工藝成功推廣應(yīng)用,創(chuàng)造了明顯的經(jīng)濟效益,促成了公司1998年底上市成功,一躍成為亞洲最大的金剛石生產(chǎn)企業(yè),特別是黃河實業(yè)集團公司用這種設(shè)備生產(chǎn)的HHD30產(chǎn)品經(jīng)日本ODK公司檢測,性能接近國外高檔產(chǎn)品,樹立國產(chǎn)六面頂設(shè)備大型化新的里程碑。

  1998年由陳啟武為第一完成人、黃河實業(yè)集團公司與長沙礦冶研究院共同完成的UDS-I型高壓合成裝備及Φ30mm腔體金剛石合成工藝》研究成果獲河南省科技進步二等獎證書號99013。

  (三)研制Y-500型合成壓機,促進國產(chǎn)六面頂壓機大型化

  1999年9月湖南省科委根據(jù)湖南省超硬材料工業(yè)發(fā)展的需要,給長沙礦冶研究院陳啟武課題組下達了湖南省工業(yè)重大科技攻關(guān)計劃項目《高品質(zhì)人造金剛石研究》的重點課題(No.99GKYl007,20萬元),要求在UDS-I型設(shè)備及Φ30mm腔體合成工藝基礎(chǔ)上再上一個臺階。實施這一系統(tǒng)工程研究要求有強大的經(jīng)濟基礎(chǔ)作為支撐條件,湖南投資集團股份有限公司的領(lǐng)導(dǎo)人獨具慧眼,加盟此行業(yè)并成為強有力的支持力量。同年陳啟武課題組與湖南投資集團股份有限公司開展相關(guān)產(chǎn)業(yè)化合作(合同金額90萬元),1999年7月開始研制Y-500型金剛石合成設(shè)備及開發(fā)ф40-ф42mm腔體金剛石合成工藝, 1999年12月底完成了Y-500型高壓設(shè)備試制工作,并于2000年1月中旬完成了調(diào)試工作,至2001年7月共制造出Y-500型設(shè)備44臺。其中第一臺設(shè)備售給鄭州新亞復(fù)合超硬材料有限公司,用這種設(shè)備生產(chǎn)出Φ25.4的金剛石復(fù)合片(PDC)。這是目前國內(nèi)能生產(chǎn)的最大規(guī)格的產(chǎn)品,處于國內(nèi)領(lǐng)先地位;第二臺設(shè)備用于本課題組Φ42mm腔體粉末觸媒金剛石合成試驗,后來又增加4臺;第三臺設(shè)備出口韓國用于生產(chǎn)Φ30mm的金剛石復(fù)合片(PDC);湖南投資集團股份有限公司自己擁有15臺,其余22臺售給衡陽晶科威實業(yè)有限公司。Y-500型高壓合成設(shè)備于2000年7月通過湖南省科委鑒定,專家鑒定的結(jié)論是:以“壓力坎限”準(zhǔn)則和結(jié)構(gòu)剛性理論為設(shè)計的指導(dǎo)思想,研制的Y-500型金剛石合成設(shè)備,計算嚴(yán)謹(jǐn)、設(shè)計合理,是當(dāng)時世界上可用于工業(yè)生產(chǎn)的最大的六面頂壓機,達到了人機最佳協(xié)調(diào),其性能(結(jié)構(gòu)剛性、運行精度、可操作性)處于國際領(lǐng)先水平。專家們一致認(rèn)為 Y-500型高壓合成設(shè)備具有設(shè)備系列化的特征,對推動整個行業(yè)的高壓設(shè)備發(fā)展具有重要意義。2001年《Y-500型金剛石合成設(shè)備及合成工藝研究》成果獲湖南省科技進步二等獎。以Y-500型高壓設(shè)備為示范,Φ500mm缸徑設(shè)備在本世紀(jì)頭十年已發(fā)展成為行業(yè)的主流設(shè)備。隨著大型化過程,金剛石的粒徑與質(zhì)量不斷提高,產(chǎn)量直線上升,有效地推動了行業(yè)不斷邁上新臺階。

 ?。ㄋ模?/b>建立了金剛石合成理論體系,研制出一系列金剛石新品種

  1978年在“全國第一屆高壓物理學(xué)術(shù)研討會”上陳教授宣讀了《人造金剛石合成過程中的動力學(xué)效應(yīng)》論文,指出在碳相圖上討論合成工藝是概念的混淆,繼之進行深入探討,1993年完整地提出了《金剛石合成曲面》的理論,第一次對碳相圖上所謂“合成區(qū)”給予了正確且深入的解釋,導(dǎo)出了金剛石質(zhì)量方程,進一步揭示了人造金剛石的合成規(guī)律,豐富了金剛石合成理論。

  1981年陳啟武教授合成出針狀金剛石,填補了國內(nèi)空白。1982年發(fā)表在《礦冶工程》雜志第二期上,1983年在第二屆全國高壓學(xué)術(shù)研討會上宣讀了《長形針狀金剛石》一文,后載入中國物理學(xué)會編中英文版論文集。這一產(chǎn)品是金剛石砂輪特別是金剛石修整砂輪的較好用料。

  上世紀(jì)80年代西方對我國無論是六面頂還是兩面頂設(shè)備生產(chǎn)的金剛石產(chǎn)品都是不屑一顧的。90年代初由陳啟武教授主持完成的研究成果《粗顆粒高強度金剛石研究—Φ23mm腔體合成工藝》,經(jīng)美國G.E公司檢測后認(rèn)為中國采用六面頂技術(shù)生產(chǎn)的該型號金剛石(JR4)是一種有競爭力的產(chǎn)品,并特別關(guān)注中國在高壓合成技術(shù)方面的進展。“士隔三日,當(dāng)刮目相看”。1998年陳啟武教授隨同黃河實業(yè)集團公司有關(guān)人員訪問日本,將該公司采用UDS-I型設(shè)備、Φ30mm腔體工藝合成的金剛石(牌號:HHD30)在大板金剛石株式會社(ODK)與世界幾大公司(美國的GE、英國的De Beers、韓國的日進)的高檔產(chǎn)品對比檢測結(jié)果表明,HHD30的沖擊韌性和熱穩(wěn)定性與國外高檔金剛石產(chǎn)品僅在1100℃顯示出熱穩(wěn)定性的差別。 

  本世紀(jì)初,國產(chǎn)粉末觸媒合成粗顆粒高強度金剛石技術(shù)發(fā)展受阻,陳啟武教授發(fā)現(xiàn),美國G.E公司關(guān)于80/400目數(shù)的金剛石有一個MBG600系列4個品牌:MBG-660、MBG-640、MBG-620和MBG-600,其中MBG-660是最高品牌,當(dāng)時的報價1.30美元/克拉。他的研發(fā)團隊將研發(fā)的注意力聚集在這一產(chǎn)品上,研制出HTD系列高品級細(xì)粒度金剛石產(chǎn)品,填補了國內(nèi)空白。由于該晶形特別完整,均為六面體-八面體聚形,其晶形、性能與美國G•E公司的MBG系列產(chǎn)品相當(dāng)。

  三、孜孜不倦為人造金剛石行業(yè)協(xié)會服務(wù)
  
  由于陳啟武教授在我國金剛石工業(yè)研究領(lǐng)域的卓越成就,在中國機床工具工業(yè)協(xié)會超硬材料分會成立的第一屆理事單位中代表長沙礦冶研究院被選舉為副理事長,同時被選為第一屆專家技術(shù)委員會主任。上世紀(jì)90年代,湖南省超硬材料憑借著省內(nèi)各種資源優(yōu)勢和超硬材料研究方面的專家隊伍,一躍成為全國超硬材料發(fā)展最快的省份之一。當(dāng)時湖南人造金剛石原輔助材料如片狀合金觸媒、硬質(zhì)合金頂錘等工業(yè)生產(chǎn)產(chǎn)量占到了全國的五分之二,在這方面的投入的技術(shù)力量也比較雄厚,行業(yè)的發(fā)展需要一個行業(yè)協(xié)會。1994年,湖南省政府主持召開了湖南省超硬材料協(xié)會成立大會,被選為湖南省超硬材料協(xié)會理事長和技術(shù)委員會主任。

  1995年9月在長沙召開了《硬質(zhì)合金頂錘使用技術(shù)研討會》,陳啟武教授作了關(guān)于《超高壓設(shè)備大型化的幾個問題》的主題報告。1996年,在湖南省超硬材料協(xié)會舉辦的南岳會議上,他提出“壓機要大型化、生產(chǎn)要規(guī)?;⒑铣晒に囋O(shè)計要科學(xué)化等作為我國金剛石行業(yè)今后的發(fā)展方向”。1998年在協(xié)會舉辦的張家界會議上,針對當(dāng)時剛出現(xiàn)的“粉末觸媒”合成新工藝問題,他提出了粉末觸媒工藝合成人造金剛石的“單間生長”機制。

  為了提高湖南省超硬材料產(chǎn)業(yè)整體競爭能力,1995年9月在長沙岳麓山召開的第二屆超硬材料學(xué)術(shù)交流會上,陳啟武教授在作了關(guān)于《促進我國超硬材料工業(yè)健康發(fā)展》的主題報告里,呼吁政府應(yīng)賦予技術(shù)委員會對行業(yè)發(fā)展、產(chǎn)業(yè)政策和產(chǎn)品結(jié)構(gòu)調(diào)整等方面的咨詢建議權(quán)。對行業(yè)發(fā)展的總體規(guī)劃、布局、投資方向進行統(tǒng)一規(guī)劃。經(jīng)過三年的努力,在他的倡導(dǎo)下1999年由協(xié)會牽頭搭建了一個政府支持、金融介入的政府、產(chǎn)、學(xué)、研及金融合作與交流平臺,促進超硬材料企業(yè)上下游和企業(yè)之間的協(xié)調(diào)發(fā)展。

  四、為金剛石行業(yè)持續(xù)發(fā)展培養(yǎng)后繼人才

  上世紀(jì)九十年代初陳教授就在每一次的金剛石行業(yè)發(fā)展研討會上強調(diào)金剛石是制品的發(fā)展基礎(chǔ),制品是金剛石發(fā)展的動力,倡導(dǎo)在高品質(zhì)金剛石研究開發(fā)的同時,應(yīng)加強高檔金剛石制品及工具的研究與開發(fā)。

  為了貫徹他的這些思想,他一方面通過其培養(yǎng)的研究生、博士生,另一方面通過與其科研合作項目為行業(yè)發(fā)展培養(yǎng)相關(guān)人才。陳教授一生共培養(yǎng)博士后2人、博士生7人、碩士生3人,其中博士和博士后中有4人直接從事高檔金剛石復(fù)合片及應(yīng)用研究、2人從事高品質(zhì)金剛石合成工藝研究、1人從事高檔立方氮化硼砂輪的研究,從他培養(yǎng)的學(xué)生的研究方向可以看出陳教授對高檔金剛石制品發(fā)展的重視程度以及對未來金剛石制品發(fā)展方向的高瞻遠(yuǎn)矚。他培養(yǎng)的這些學(xué)生中已有1人成為博士生導(dǎo)師、3人升為教授、4人升為副教授和高級工程師,且其培養(yǎng)的大部分人才至今仍活躍在超硬材料行業(yè),如原燕郊晶日公司的黨委書記、現(xiàn)晶日公司和湖北黑旋風(fēng)公司的董事李飛躍博士,湖南伏龍江超硬材料有限公司總經(jīng)理鄭日升博士、原233廠高級工程師、現(xiàn)長沙礦冶研究院的徐國平博士,原博特公司的技術(shù)負(fù)責(zé)人、現(xiàn)中原工學(xué)院的李啟泉博士等。黃河集團公司聯(lián)合攻關(guān)戰(zhàn)役,有李啟泉、鄭日升、鄧福銘3人參。正因為我們參與了這些超硬材料的重大科研攻關(guān)行動,鍛煉了我們這批人的實際科研工作能力。

  五、結(jié)束語

  陳啟武教授富于創(chuàng)造性地提出“不斷提高金剛石質(zhì)量,增大粒徑是行業(yè)發(fā)展的永恒課題,是行業(yè)進步的關(guān)鍵與靈魂”。并指出完成課題的最佳技術(shù)途徑是合成設(shè)備大型化,反應(yīng)腔體大型化,關(guān)鍵技術(shù)是超高壓技術(shù),這是行業(yè)發(fā)展的系統(tǒng)工程,需要分階段實施,必須有大量的資金支持。上世紀(jì)后半葉國外兩面頂技術(shù)起步早、投入大、技術(shù)配套、合成產(chǎn)量與質(zhì)量擁有強大優(yōu)勢。六面頂技術(shù)由于研發(fā)投入少、起步艱難、得不到國家的支持,造成“后天失調(diào)”,好像六面頂合成金剛石必然質(zhì)量低、產(chǎn)量低。半個世紀(jì)以來,中國的人造金剛石生于六面頂技術(shù),卻又在“兩面頂和六面頂”的爭議中風(fēng)風(fēng)雨雨走過來,說起來真是很不容易!

  陳啟武教授及其領(lǐng)導(dǎo)的科研團隊,其主張的六面頂合成理論與技術(shù)完全靠自行研究,盡管先后曾承擔(dān)過省、部及橫向課題多項,然而投入資金仍捉襟見肘,但卻依靠行業(yè)有識企業(yè)家的膽略及其企業(yè)的成功示范作用,促使六面頂大型化進入第三階段,在本世紀(jì)初六面頂大壓機已發(fā)展到6000臺以上,金剛石年產(chǎn)量突破30億克拉,合成周期從4分鐘延長到20分鐘以上,質(zhì)量逐步提高,其產(chǎn)品應(yīng)用遍及所有工業(yè)部門,成為很具規(guī)模的行業(yè)?,F(xiàn)在看來,六面頂高壓合成技術(shù)之花已開始在全世界綻放,這是我們中華民族的驕傲!(節(jié)選自《中國超硬材料工業(yè)五十年》下冊《憶往昔崢嶸歲月稠-紀(jì)念中國金剛石誕生五十周年》)
 

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