人造金剛石的后處理包括提純、分選、檢測三大工序。其中,提純是清除合成試料中未反應(yīng)的石墨及混雜在試料中的觸媒金屬、葉蠟石等雜質(zhì),從而獲得純凈的金剛石。
一、金剛石合成棒的成分和物理化學(xué)性質(zhì)
合成棒由石墨、觸媒和葉蠟石組成,經(jīng)高壓高溫反應(yīng)后,石墨部分地轉(zhuǎn)變成金剛石。反應(yīng)后的產(chǎn)物除金剛石外,還有未反應(yīng)的石墨、觸媒金屬及其它化合物,同時還混雜有少量的葉蠟石碎屑,它們相互牢固地粘在一起,把金剛石嚴嚴實實地包裹起來。要想得到符合工業(yè)使用的純凈金剛石,必須把包裹物和雜質(zhì)一一清除。
首先應(yīng)了解合成棒中各種成分的物理化學(xué)性質(zhì),才能選擇簡單、無毒、迅速、經(jīng)濟的提純處理方法。
1、金剛石的化學(xué)穩(wěn)定性高,不與酸、強氧化劑反應(yīng),在溫度不高的情況下不與強堿反應(yīng),也不被電解;
2、石墨的化學(xué)穩(wěn)定性較金剛石弱得多,在加熱的條件下,易被強氧化劑氧化;
3、觸媒金屬與多種酸起反應(yīng),也容易被電解;
4、葉蠟石與堿起反應(yīng)。
根據(jù)每種物質(zhì)的性質(zhì),我們可以分別選取合適的方法提純金剛石。
二、提純處理方法的選擇
人造金剛石的提純處理,實質(zhì)上就是將合成反應(yīng)物中的少量金剛石用選礦的方法將其分離出來的過程。
選礦的基礎(chǔ)是根據(jù)礦物的物化性質(zhì),如粒度、形狀、顏色、比重、摩擦系數(shù)、磁性、電性等的不同,選擇不同的方法將它們加以分離。
眾所周知,金剛石與石墨、觸媒金屬及葉蠟石等雜質(zhì)的物化性質(zhì)有較大的差別,因此,人造金剛石的提純處理有多種方法。工業(yè)中最常用的方法有化學(xué)法和物理法。
化學(xué)法是利用試料中各反應(yīng)物之間化學(xué)性質(zhì)的差異采取的處理方法。一般這種方法能夠?qū)㈦s質(zhì)完全除凈,但缺點是消耗酸、堿量大,成本較高,污染環(huán)境嚴重。
物理法是利用各物質(zhì)間物理性質(zhì),如比重、摩擦系數(shù)、磁性、電性等不同而分選的方法。這種方法比較簡單、經(jīng)濟,其缺點是雜質(zhì)分離不徹底,最后還需借助于化學(xué)法做進一步的凈化處理。
由于化學(xué)法和物理法各有優(yōu)缺點,因此,在人造金剛石提純過程往往用這兩種方法聯(lián)合處理。人造金剛石的提純環(huán)節(jié)很重要,這里的提純指的是去除剩余觸媒中的金屬、石墨及葉蠟石等。也就是傳統(tǒng)的“三除”工藝。
1、 觸媒金屬的去除
除觸媒金屬一般會使用酸浸處理、電解處理兩種方法。
酸浸處理會耗用大量的強酸,增加成本,對操作者健康也有害,而且污染大氣環(huán)境和水資源。
電解法是國際上普遍采用方法,該方法經(jīng)濟效益高,而且污染少,工藝也比較成熟。
通過液壓設(shè)備把合成棒破碎為 5~10 mm 的顆粒,投入到以鹽酸體系為電解母液的電解池中進行電解,電解時間一般在90~100 h。此種方法的優(yōu)點是能夠快速提取合成料中的觸媒金屬,提取率可達到95%以上,其成本投入不高,經(jīng)濟效益突出。
2、石墨及無定型碳的去除
用硝酸、硫酸和高氯酸等除石墨和無定型碳。硝酸、硫酸、氧化劑按照比例混合后,加入金剛石混料中,把金剛石全部浸沒,將酸液加熱到 280 ℃,可有效去除石墨及無定形碳。用來處理金剛石的氧化劑需要全部回收,不僅可大幅度降低成本,還可減少環(huán)境污染。
對石墨及無定型碳的去除有以下方式供參考:
(1)球磨金剛石后浮選去除粉末石墨,以硝酸浸泡加入硫酸,提高反應(yīng)速度,去除石墨的同時,還去掉少量金屬殘渣。
(2)在550~600℃高溫環(huán)境中,將氧化劑和金剛石混合,利用和分子氧的選擇性氧化,去除無定型碳。
3、葉蠟石的去除
堿熔法去除葉蠟石最為普遍的方法。因為葉蠟石為硅酸鹽,和氫氧化鈉生成硅酸鈉,易溶于水,以水洗方式可有效去除。對葉臘石高溫處理后,會生成柯英石、藍晶石,和氫氧化鈉反應(yīng)后被去除。
為了容易去除金剛石中的葉蠟石,最好在除葉蠟石之前先用球磨機進行研磨,使粗粒葉蠟石細化。另外,也能使金剛石連晶分成單晶體,對質(zhì)量差的金剛石也能進行破碎整形。
參考文獻:王光祖 《超硬材料》