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金剛石微粉的質(zhì)量檢驗(yàn)

關(guān)鍵詞 金剛石微粉 , 質(zhì)量檢測(cè)|2014-11-22 10:03:26|技術(shù)信息|來源 《磨料磨具》雜志
摘要 通常磨料的粒徑在54微米以下的粉狀物料稱為微粉,微粉中顆粒直徑小于5微米的又稱為精微粉。3.5微米以粗的微粉采用沉降法分選,3.5微粉以細(xì)的混合料采用離心法分選。金剛石微粉主要用于...
  通常磨料的粒徑在54微米以下的粉狀物料稱為微粉,微粉中顆粒直徑小于5微米的又稱為精微粉。3.5微米以粗的微粉采用沉降法分選,3.5微粉以細(xì)的混合料采用離心法分選。

       金剛石微粉主要用于非金屬硬脆材料的精磨、研磨和拋光。一般0~0.5微米至6~12微米用于拋光;5~10微米至12~22微米用于研磨;20~30微米以粗用于精磨。金剛石微粉主要用于以下四個(gè)方面:〔1〕直接使用微粉或制成研磨膏,廣泛用于硬質(zhì)合金、高鋁陶瓷、光學(xué)玻璃、儀表寶石、半導(dǎo)體等材料制成的刃具、量具、光學(xué)儀器、電子器件等精密零件,其加工粗糙度可以達(dá)到鏡面效果?!?〕金剛石微粉大量用于制造精磨片、超精磨片、電鍍制品?!?〕金剛石微粉是制造多晶金剛石燒結(jié)體的主要原料,如地質(zhì)、石油鉆頭,切削工具、拉絲模等。〔4〕用于研磨液和拋光液的制造。

       金剛石微粉主要做研磨和拋光用,粒度的控制特別重要,只要有超尺寸的粗顆粒就會(huì)造成工件劃傷,使前道工序的工作前功盡棄,因此微粉質(zhì)量檢查是保證微粉產(chǎn)品質(zhì)量的重要環(huán)節(jié)。只有認(rèn)真對(duì)待才能生產(chǎn)出高質(zhì)量的微粉,滿足用戶使用的需求。

       金剛石微粉的質(zhì)量檢驗(yàn),采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)JB/T7990—2012規(guī)定的方法檢驗(yàn),主要包括尺寸范圍、粒度分布、顆粒形狀、雜質(zhì)含量、標(biāo)志和包裝。主要粒度分別為M0/0.25 M0/0.5 M0/1 M0.5/1 M1/2 M2/4 M3/6 M4/8 M5/10 M6/12 M8/12 M8/16 M10/20 M15/25 M20/30 M25/35 M30/40 M35/55 M40/60 M50/70。特殊應(yīng)用的粒度尺寸范圍由供需雙方商定。
  
下表是M0.5/1的尺寸范圍

       D50是指一個(gè)樣品的累計(jì)粒度分布百分?jǐn)?shù)達(dá)到50%時(shí)候所對(duì)應(yīng)的粒度,它的物理意義是粒徑大于它的顆粒數(shù)占50%,小于它的顆粒數(shù)也占50%,D50也叫中位徑或中值粒徑,常用來表示粉體的平均粒度。

       在生產(chǎn)實(shí)踐中,主要采用激光衍射法測(cè)量金剛石微粉顆粒直徑,常用儀器有英國(guó)馬爾文Mastersizer 2000激光粒度分析儀、美國(guó)Microtrac公司的S3500系列激光粒度分析儀和X100激光粒度分析儀器等。

       激光粒度分析儀器的原理是,當(dāng)光線照射到顆粒上時(shí),散射和衍射就會(huì)發(fā)生,其散射和衍射光的強(qiáng)度均與粒子的大小有關(guān),觀察其光強(qiáng)度,可應(yīng)用夫瑯和費(fèi)衍射理論和Mie散射理論求得顆粒直徑分布。使用Mie散射理論進(jìn)行計(jì)算,在測(cè)量時(shí)候要注意粉體的分散問題,避免粉體顆粒團(tuán)聚。

       激光粒度分析儀器的優(yōu)點(diǎn)是測(cè)量方便快捷,重現(xiàn)性高,能很好地測(cè)出樣品的粒度分布曲線和集中度。越是球狀顆粒,測(cè)量得越準(zhǔn)確,在行業(yè)中普遍采用。它的缺點(diǎn)是對(duì)不規(guī)則形狀和長(zhǎng)條顆粒測(cè)得不準(zhǔn)確,數(shù)值測(cè)量偏低。這可能與它本事測(cè)量原理有關(guān)。在軟件測(cè)量計(jì)算時(shí),把不規(guī)則形狀和長(zhǎng)條顆粒折算成球形,然后計(jì)算出球體直徑作為顆粒尺寸,所以測(cè)量數(shù)據(jù)偏低。為了克服這個(gè)缺點(diǎn),在生產(chǎn)實(shí)踐中,采用圖像法和生物顯微鏡法進(jìn)行檢驗(yàn),主要檢查大顆粒和長(zhǎng)條顆粒,采用激光粒度分析儀和顯微鏡檢驗(yàn)相互結(jié)合的雙檢法,保證了微粉的質(zhì)量,國(guó)內(nèi)主要微粉廠家河南華晶微鉆、漯河泰隆超硬材料有限公司、河南四方達(dá)、河南聯(lián)合磨料、河南惠豐等,在生產(chǎn)中得到廣泛的應(yīng)用。
  下圖是國(guó)內(nèi)M0.5/1.5微粉的激光粒度分析儀的報(bào)告,該微粉粒度分布集中,很均勻。

       微粉的顆粒尺寸測(cè)量,有多種儀器可以使用,例如:生物顯微鏡、投影顯微鏡、圖像分析儀、投射式電子顯微鏡、掃描電子顯微鏡、庫(kù)爾特粒度分析儀等。在使用生物顯微鏡觀察微粉時(shí),選擇合適的放大倍數(shù)。觀察1.5微米以細(xì)的微粉,最好放大1500倍或者2000倍觀察,效果比較好,生物顯微鏡觀察最細(xì)微粉到0.25微米。小于0.25微米的微粉,最好采用掃描電子顯微鏡觀察。

       微粉的粒度分布對(duì)材料的切削效率及研磨粗糙度都有一定的影響。對(duì)精磨和拋光工藝來說,總是要求微粉中粗粒含量要少,長(zhǎng)條顆粒要少,基本粒度含量要高,要集中,粒度組成均勻。特別是用于電鍍制品的微粉,要求微粉的等高性要好,粒度組成均勻,這樣在電鍍時(shí)候比較容易控制微粉的出刃高度,制品使用效果好。

       下圖是國(guó)內(nèi)質(zhì)量比較好的W1的金剛石微粉照片,粒度分布均勻。以下是放大1500倍的生物顯微鏡照片。

       微粉的顆粒形狀,在拋光時(shí),以近似球形顆粒和等積形為好。在微粉標(biāo)準(zhǔn)中,針棒狀顆粒是指,長(zhǎng)軸與短軸之比超過3:1的針狀或棒狀顆粒。超過最大顆粒尺寸的針棒狀顆粒,在微粉中不能有,但長(zhǎng)度在最大公稱尺寸和最大顆粒之間的針棒狀顆粒,允許不超過3%。

       在顯微鏡下透光觀察是透明的片狀顆粒,尺寸小于D5尺寸的可以不計(jì),金剛石微粉中片狀顆粒不超過5%。

       各種粒度的金剛石微粉雜質(zhì)含量不超過2%,含有金屬雜質(zhì)和非金屬雜質(zhì),主要有:Si、Fe、Mn、Co、Ni、Ti、Ca、Mg、Na 等,復(fù)合片微粉要求的質(zhì)量比較高,雜質(zhì)含量控制在約50PPM以內(nèi)。

       用燃燒失重法測(cè)定微粉中的雜質(zhì),從樣品中稱取0.5克微粉,放入恒重的坩堝內(nèi),置于馬弗爐中,在1000度灼燒至恒重,殘留物重即為雜質(zhì)量,計(jì)算出質(zhì)量百分比。

       怎么評(píng)價(jià)金剛石微粉的質(zhì)量?這是微粉生產(chǎn)和使用者所共同關(guān)心的問題。人造金剛石微粉主要用于研磨和拋光工序中,使用者往往要求用最低的金剛石濃度和最快的切削速度,獲得最好的表面粗糙度和工件表面質(zhì)量。要達(dá)到這樣高的使用效果,沒有高質(zhì)量的微粉是不行的。根據(jù)筆者多年的生產(chǎn)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),認(rèn)為質(zhì)量好的微粉應(yīng)該從以下幾個(gè)方面控制:(1)金剛石原料的強(qiáng)度要高,采用中南、黃河等大廠家生產(chǎn)的金剛石為原料生產(chǎn)的微粉,質(zhì)量比較好,耐磨性和切削力都比較好,就是通常市場(chǎng)中說的黃料做的微粉;采用小廠家生產(chǎn)的低工藝料做的微粉,耐磨性和切削力就相對(duì)差些,就是通常說的綠料做的微粉,不過綠料微粉適用于低端樹脂結(jié)合劑產(chǎn)品,出口印度比較多,價(jià)格便宜。在對(duì)水晶、鋯石等比較硬的非金屬材料拋光時(shí),應(yīng)該采用質(zhì)量好的微粉。質(zhì)量差的微粉沒有切削力,磨不去表面的凸痕,所以不容易上光。(2)粗顆粒的尺寸及其含量,粗顆粒應(yīng)該控制在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的范圍,越少越好。大于粗顆粒的就是大顆粒,容易引起劃傷工件,這個(gè)絕對(duì)不能有。(3)粒度分布,集中度越高越好。(4)顆粒的形狀,圓度好的微粉在拋光中應(yīng)用有比較好的效果;塊狀低磁性高強(qiáng)度微粉在金剛石電鍍線鋸中有好的效果;一般形狀的微粉,有條狀,塊狀和片狀,在樹脂結(jié)合劑砂輪中應(yīng)用,比較鋒利。

       怎樣判斷微粉的強(qiáng)度和所具備的切削力?一般來說,在顯微鏡下觀察,片狀微粉強(qiáng)度低,塊狀切削力強(qiáng),質(zhì)量好,粗號(hào)微粉比較容易判斷,好的微粉在顯微鏡下觀察,透明度好,芯部透明,周圍是黑邊輪廓;不好的微粉,整個(gè)都是黑的。超細(xì)微粉指1.5微米以下,就需要在油鏡下觀察,需要物鏡浸入香柏油中,放大1600倍下觀察才行,常規(guī)甘油制樣,看得不太清楚,容易團(tuán)聚。超細(xì)微粉的質(zhì)量好壞判斷,從成像上可以分辨出來,這就需要多實(shí)踐多觀察。還有一種先進(jìn)方法,就是用德國(guó)制造的差熱分析儀器,通過觀察微粉起始氧化溫度的高低來判斷。儀器比較貴,不利在工業(yè)生產(chǎn)中的推廣。

       為了解決這個(gè)問題,經(jīng)過大量的實(shí)踐,找到了新型分散劑,成功解決了分散問題,并采用日本顯微鏡浸油,成像清晰。

       掃描電子顯微鏡觀察超細(xì)微粉和納米金剛石微粉很清晰,尺寸測(cè)量很準(zhǔn)確,但微粉顆粒表面要噴上一層金屬膜才能觀察,如此一來就看不清微粉的結(jié)構(gòu)和晶體呈現(xiàn),不太容易判斷出微粉的質(zhì)量水平。傳統(tǒng)生物顯微鏡觀察還有很大的優(yōu)勢(shì)。

       在檢驗(yàn)中,我們對(duì)微粉進(jìn)行染色觀察,根據(jù)圖形顏色判斷微粉質(zhì)量。

       為了更好的觀察圖像,避免微粉在分散劑中位移,拍攝出清晰的圖像,我們采用了膠膜制樣,固定微粉,在生物顯微鏡下拍攝出真實(shí)微粉的圖像,為生產(chǎn)科研提供了有力的幫助??蒲芯褪且粩鄤?chuàng)新,解決實(shí)際問題,促進(jìn)行業(yè)發(fā)展。

       感謝河南漯河泰隆超硬材料有限公司和河南工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院的大力支持。感謝河南四方達(dá)超硬材料有限公司的大力支持。

       下面是甘油制樣的M1/3普通金剛石微粉照片。

       下面是染色制樣的M0.5/1金剛石微粉照片。

       多晶體金剛石微粉M1/2照片,圖中一格一微米,放大1500倍。


       (文/白鴿磨料磨具有限公司 王光偉、河南工業(yè)大學(xué) 韓平、漯河泰隆超硬材料有限公司 丁羅杰、河南四方達(dá)超硬材料有限公司 劉慧蘋) 
 

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