申請(qǐng)?zhí)枺?01610347719.1
　　申請(qǐng)人：河北工業(yè)大學(xué)
　　發(fā)明人：張慶新 李文芳 于曉燕 胡紅鑫

　　摘要：本發(fā)明為一種溫敏型嵌段共聚物修飾納米金剛石的方法，該方法包括以下步驟：（1）溫敏型嵌段共聚物的制備；（2）攜帶異氰酸酯基的納米金剛石的制備；（3）溫敏型嵌段共聚物共價(jià)接枝到納米金剛石表面。本發(fā)明利用反應(yīng)活性高的異氰酸酯基（?NCO）作為一個(gè)連接的橋梁，一端與納米金剛石表面的羧基（?COOH）和羥基（?OH）反應(yīng)，另一端與嵌段共聚物中的羥基反應(yīng)，從而將既具有親水性又具有疏水性的溫敏型的嵌段共聚物接枝到納米金剛石表面，使納米金剛石在有機(jī)溶劑和水溶劑中都具有很好的分散性和穩(wěn)定性。 　　主權(quán)利要求：1.一種溫敏型嵌段共聚物修飾納米金剛石的方法，其特征為包括以下步驟：（1）溫敏型嵌段共聚物的制備：向反應(yīng)器中加入聚乙二醇和辛酸亞錫，在氮?dú)夥諊录尤敫稍锏募妆?，采用分水回流裝置，加熱至130~140oC，待蒸去6%~12%體積的甲苯，注入ε-己內(nèi)酯，110~120oC下回流反應(yīng)10~12h；冷卻至室溫，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去甲苯，再經(jīng)提純后，30~40oC真空干燥24~48h，密封保存，得到溫敏型嵌段共聚物；其中，物料質(zhì)量配比為聚乙二醇：辛酸亞錫：ε-己內(nèi)酯：甲苯=300~350:1:500~600:6000~8000；（2）攜帶異氰酸酯基的納米金剛石的制備：第一步：將納米金剛石與混酸混合，其配比為質(zhì)量比納米金剛石：混酸＝1:100~400,室溫下超聲分散1~3h后，在60~80oC中反應(yīng)48~72h,然后取出固體物質(zhì)，用去離子水洗滌，待濾液為中性后，真空干燥，得到酸化后的納米金剛石；第二步：向反應(yīng)器中加入酸化后的納米金剛石，或者酸化后的納米金剛石與干燥的甲苯的混合物，然后再在N2下加入六亞甲基二異氰酸酯，超聲2~3h后，在50~80oC下反應(yīng)12~24h，經(jīng)洗滌，真空干燥后，得到攜帶異氰酸酯基的納米金剛石；其中，物料質(zhì)量配比為：酸化后的納米金剛石：六亞甲基二異氰酸酯：甲苯=1:20~50:0~200；（3）溫敏型嵌段共聚物共價(jià)接枝到納米金剛石表面：將攜帶異氰酸酯基的納米金剛石、溫敏型嵌段共聚物在干燥的甲苯中混合，攪拌均勻，室溫下超聲2~3h，在N2下110~120oC反應(yīng)48~72h；反應(yīng)結(jié)束后用有機(jī)溶劑洗滌，真空50~60oC下干燥24~48h,得到產(chǎn)物即為溫敏型嵌段共聚物修飾的納米金剛石；其中物料質(zhì)量配比為：攜帶異氰酸酯基的納米金剛石：溫敏型嵌段共聚物：甲苯=1:20~50:300~600。
　　2.如權(quán)利要求1所述的溫敏型嵌段共聚物修飾納米金剛石的方法，其特征為所述的步驟（3）中的有機(jī)溶劑為二氯甲烷或三氯甲烷或四氫呋喃。
　　3.如權(quán)利要求1所述的溫敏型嵌段共聚物修飾納米金剛石的方法，其特征為所述的聚乙二醇為數(shù)均分子量為1500、2000、4000或10000的聚乙二醇。
　　4.如權(quán)利要求1所述的溫敏型嵌段共聚物修飾納米金剛石的方法，其特征為所述的混酸為體積比為3:1的濃硫酸和濃硝酸的混合物。
　　5.如權(quán)利要求1所述的溫敏型嵌段共聚物修飾納米金剛石的方法，其特征為所述的步驟（2）中酸化后的納米金剛石與甲苯質(zhì)量配比優(yōu)選為0，或者1：80~200。