申請(qǐng)?zhí)枺?01610179483.5
　　申請(qǐng)人：中國石油大學(xué)（華東）
　　發(fā)明人：曹寧 楊柏 李錦 呂倩

　　摘要：一種納米金剛石固體酸催化劑的制備方法，具體步驟如下：采用射頻等離子射頻技術(shù)對(duì)納米金剛石粉體進(jìn)行氨基終端修飾。然后，選用化鋯顆粒為輔助介質(zhì)，采用超聲分散技術(shù)獲得納米金剛石在四氫呋喃或二甲基甲酰胺溶劑中的穩(wěn)定分散液。最后，利用納米金剛石表面的氨基終端與1，3-磺內(nèi)酯反應(yīng)，在納米金剛石制備磺酸酸點(diǎn)，使用去離子水離心清洗和干燥，獲得納米金剛石固體酸催化劑最終產(chǎn)物。本發(fā)明基于納米金剛石顆粒表面氨基終端修飾和磺化反應(yīng)，提出了一種新型納米金剛石固體酸催化劑制備方法。與現(xiàn)有的基于羥基終端納米金剛石制備方法相比，本發(fā)明所述制備方法具有反應(yīng)時(shí)間顯著縮短，工藝流程簡單易行等突出優(yōu)點(diǎn)。 　　主權(quán)利要求：1.一種納米金剛石固體酸催化劑，其特征在于，其結(jié)構(gòu)式如下所示：
　　2.制備如權(quán)利要求1所述的納米金剛石固體酸催化劑的方法，其特征在于，具體步驟如 下： (1)對(duì)納米金剛石粉體進(jìn)行氨基終端修飾； (2)將步驟(1)所得的被氨基終端修飾的納米金剛石粉體進(jìn)行純化與分散； (3)將步驟(2)處理過后的產(chǎn)品進(jìn)行磺化處理，即得納米金剛石固體酸催化劑。
　　3.如權(quán)利要求2所述的制備納米金剛石固體酸催化劑的方法，其特征在于，所述的，步 驟(1)中，對(duì)納米金剛石粉體進(jìn)行氨基終端修飾的具體步驟如下： 對(duì)平均粒度小于100nm的單晶納米金剛石依次分別進(jìn)行去離子水、氨水、乙醇超聲清洗 10分鐘，再將其置于低壓等離子體處理設(shè)備的真空室中，抽真空至10Pa以下；再按照流量比 2：1，同時(shí)通入氫氣和氮?dú)?，?duì)真空室內(nèi)氣體施加射頻電，獲得等離子體，處理5-20分鐘后取 出樣品，即獲得表面修飾有氨基終端的納米金剛石粉體。
　　4.如權(quán)利要求2所述的制備納米金剛石固體酸催化劑的方法，其特征在于，所述的，所 述的步驟(2)中將被氨基終端修飾的納米金剛石粉體進(jìn)行純化與分散的具體步驟如下： 按照ND重量的100-200倍稱取二氧化鋯粉體(ZrO2)，將ZrO2置于容器底部，其上均勻鋪 灑ND，再加入四氫呋喃(THF)或二甲基甲酰胺(DMF)后，將容器置于超聲波處理器中處理2小 時(shí)，離心處理，去除ZrO2，獲得ND分散液。
　　5.如權(quán)利要求4所述的制備納米金剛石固體酸催化劑的方法，其特征在于，所述的四氫 呋喃(THF)或二甲基甲酰胺(DMF)用量為所有固體體積的5-10倍。
　　6.如權(quán)利要求2所述的制備納米金剛石固體酸催化劑的方法，其特征在于，所述的，所 述的磺化處理，具體步驟如下：在ND分散液中加入ND重量2倍的1，3-磺內(nèi)酯(PS)，室溫下超 聲處理6-8小時(shí)后，使用去離子水離心清洗三次后，沉淀物經(jīng)干燥獲得最終產(chǎn)物。