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       申請(qǐng)人：上海交通大學(xué) 上海交友鉆石涂層有限公司 蘇州交鉆納米超硬薄膜有限公司

       摘要： 本發(fā)明公開了一種無(wú)晶種精細(xì)金剛石單晶微粉的制備方法，包括以下步驟：采用基體自形核襯底預(yù)處理方法，在硅基襯底上使核體均勻獨(dú)立分散；應(yīng)用熱絲化學(xué)氣相沉積法對(duì)經(jīng)過預(yù)處理后的硅基襯底進(jìn)行沉積，包括金剛石形核及金剛石顆粒生長(zhǎng)兩階段，獲得晶形規(guī)則的金剛石單晶顆粒；采用化學(xué)腐蝕硅基襯底結(jié)合高速離心沉降顆粒工藝處理獲得的所述金剛石單晶顆粒，以獲得精細(xì)金剛石單晶微粉。本發(fā)明獲得的精細(xì)金剛石微粉中具有高品級(jí)六-八面體或二十面體聚形晶體形態(tài)的比例較高，該方法獲得的精細(xì)微粉在晶形及表面質(zhì)量上占有優(yōu)勢(shì)，且工藝流程簡(jiǎn)單，所獲得的微粉尺寸分布集中，可省去微粉的粒度篩選工藝。

       主權(quán)利要求：1.一種無(wú)晶種精細(xì)金剛石單晶微粉的制備方法，其特征在于，步驟為：(a)：采用基體自形核襯底預(yù)處理方法，在硅基襯底上使核體均勻獨(dú)立分散；(b)：應(yīng)用熱絲化學(xué)氣相沉積法對(duì)經(jīng)過所述步驟(a)預(yù)處理后的所述硅基襯底進(jìn)行沉積，包括金剛石形核及金剛石顆粒生長(zhǎng)兩階段，獲得晶形規(guī)則的金剛石單晶顆粒；(c)：采用化學(xué)腐蝕硅基襯底結(jié)合高速離心沉降顆粒工藝處理所述步驟(b)中獲得的所述金剛石單晶顆粒，以獲得精細(xì)金剛石單晶微粉。

       2.如權(quán)利要求1所述的無(wú)晶種精細(xì)金剛石單晶微粉的制備方法，其特征在 于，所述步驟(a)中所述基體自形核襯底預(yù)處理方法是指采用0.5～5.0μm金 剛石微粉均勻機(jī)械研磨所述硅基襯底表面0.5～1min，再將所述硅基襯底依次 在去離子水及丙酮溶液中超聲清洗3～5min。

       3.如權(quán)利要求1所述的無(wú)晶種精細(xì)金剛石單晶微粉的制備方法，其特征在 于，所述步驟(b)中的所述金剛石形核階段采用的沉積工藝參數(shù)為：2～3kPa 反應(yīng)壓力、1.3～1.5％碳源濃度、700～800℃襯底溫度、1.0A偏流強(qiáng)度、40min 形核時(shí)間。

       4.如權(quán)利要求1所述的無(wú)晶種精細(xì)金剛石單晶微粉的制備方法，其特征在 于，所述步驟(b)中的所述金剛石顆粒生長(zhǎng)階段采用的沉積工藝參數(shù)為：3～4 kPa反應(yīng)壓力、2.0～3.0％碳源濃度、900～950℃襯底溫度、2.0～4.0A偏流 強(qiáng)度、30～140min生長(zhǎng)時(shí)間。

       5.如權(quán)利要求1至4任一項(xiàng)所述的無(wú)晶種精細(xì)金剛石單晶微粉的制備方法， 其特征在于，所述步驟(c)中的所述化學(xué)腐蝕硅基襯底結(jié)合高速離心沉降顆粒 的工藝包括：基體去除工藝、混合酸溶液去除工藝、以及顆粒蒸餾工藝。

       6.如權(quán)利要求5所述的無(wú)晶種精細(xì)金剛石單晶微粉的制備方法，其特征在 于，所述基體去除工藝是指:將沉積后的所述硅基襯底浸泡在體積比為1:1的硝 酸與氫氟酸的混合酸溶液中超聲清洗10～15min，以去除所述硅基襯底。

       7.如權(quán)利要求6所述的無(wú)晶種精細(xì)金剛石單晶微粉的制備方法，其特征在 于，所述混合酸溶液去除工藝是指：利用高速離心機(jī)對(duì)浸泡有所述硅基襯底的 混合酸溶液進(jìn)行顆粒沉降，設(shè)置所述高速離心機(jī)轉(zhuǎn)速為10000r/min，時(shí)長(zhǎng)為 5min；待所述顆粒與所述混合酸溶液分離后，將上層所述混合酸溶液緩慢吸出， 并向剩余的顆粒懸濁液中注入蒸餾水，輔助以超聲振動(dòng)進(jìn)行清洗以得到呈中性 的顆粒懸濁液。

       8.如權(quán)利要求7所述的無(wú)晶種精細(xì)金剛石單晶微粉的制備方法，其特征在 于，所述的顆粒蒸餾工藝是指在無(wú)塵環(huán)境下，將所述中性的顆粒懸濁液倒入蒸 餾瓶中，加熱去除水溶液，即得到自支撐精細(xì)金剛石單晶微粉。