申請?zhí)? 201410390630.4

       申請人: 上海交通大學(xué); 上海交友鉆石涂層有限公司; 蘇州交鉆納米超硬薄膜有限公司

       摘要： 本發(fā)明公開了一種超細(xì)金剛石單晶微粉的制備方法，包括以下步驟：以機(jī)械破碎法得到的金剛石微粉作為籽晶，采用光刻膠超聲振動均勻分散金剛石晶種工藝，將籽晶均散在硅基襯底表面，金剛石微粉的粒度為M0/1～M6/12；應(yīng)用熱絲化學(xué)氣相沉積法對經(jīng)過播種籽晶的硅基襯底進(jìn)行沉積，獲得金剛石單晶顆粒；采用化學(xué)腐蝕硅基襯底結(jié)合高速離心沉降顆粒工藝處理獲得的金剛石單晶顆粒，以獲得超細(xì)單晶金剛石微粉。采用本發(fā)明可以獲得超細(xì)金剛石單晶微粉。

       主權(quán)利要求 1.一種超細(xì)金剛石單晶微粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：(S10)：以機(jī)械破碎法得到的金剛石微粉作為籽晶，采用光刻膠超聲振動均勻分散金剛石晶種工藝，將所述籽晶均散在硅基襯底表面，所述金剛石微粉的粒度為M0/1～M6/12；(S20)：采用熱絲化學(xué)氣相沉積法對所述步驟(S10)中經(jīng)過播種籽晶的所述硅基襯底進(jìn)行沉積，獲得金剛石單晶顆粒；(S30)：采用化學(xué)腐蝕硅基襯底結(jié)合高速離心沉降顆粒工藝處理所述步驟(S20)中獲得的所述金剛石單晶顆粒，以獲得超細(xì)單晶金剛石微粉。

       2.如權(quán)利要求1所述的超細(xì)金剛石單晶微粉的制備方法，其特征在于，所 述步驟(S10)中的所述光刻膠超聲振動均勻分散金剛石晶種工藝包括：晶種光 刻膠混合工藝以及離心甩膠工藝。

       3.如權(quán)利要求2所述的超細(xì)金剛石單晶微粉的制備方法，其特征在于，所 述晶種光刻膠混合工藝是指：將所述機(jī)械破碎法得到的金剛石微粉作為籽晶混 入光刻膠溶液中，并快速攪拌令其充分混合，再將混合好的籽晶光刻膠溶液超 聲振動30min以上。

       4.如權(quán)利要求3所述的超細(xì)金剛石單晶微粉的制備方法，其特征在于，所 述機(jī)械破碎法得到的金剛石微粉與所述光刻膠溶液的混合比例在3～11mg/mL 之間。

       5.如權(quán)利要求3所述的超細(xì)金剛石單晶微粉的制備方法，其特征在于，所 述離心甩膠工藝是指：利用甩膠臺將所述晶種光刻膠混合工藝中混合好的所述 籽晶光刻膠溶液，在高速離心的作用下均勻散布在所述硅基襯底表面，所述甩 膠臺的轉(zhuǎn)速設(shè)定在4000rpm，時長為30～60s，然后對甩膠后的所述硅基襯底 表面進(jìn)行烘干處理。

       6.如權(quán)利要求1所述的超細(xì)金剛石單晶微粉的制備方法，其特征在于，所 述步驟(S20)中，對所述硅基襯底沉積的工藝參數(shù)為：4500Pa反應(yīng)壓力、800～ 900℃襯底溫度、1.3～1.4％碳源濃度、1A偏流強(qiáng)度、沉積時間1～10h。

       7.如權(quán)利要求1所述的超細(xì)金剛石單晶微粉的制備方法，其特征在于，所 述步驟(S30)中，所述化學(xué)腐蝕硅基襯底結(jié)合高速離心沉降顆粒工藝包括：基 體去除工藝、混合酸溶液去除工藝、以及顆粒蒸餾工藝。

       8.如權(quán)利要求7所述的超細(xì)金剛石單晶微粉的制備方法，其特征在于，所 述基體去除工藝是指:將沉積后的所述硅基襯底浸泡在體積比為1:1的硝酸與氫 氟酸的混合酸溶液中超聲清洗10～15min，以去除所述硅基襯底。

       9.如權(quán)利要求8所述的超細(xì)金剛石單晶微粉的制備方法，其特征在于，所 述混合酸溶液去除工藝是指：利用高速離心機(jī)對浸泡有所述硅基襯底的混合酸 溶液進(jìn)行顆粒沉降，設(shè)置所述高速離心機(jī)轉(zhuǎn)速為10000r/min，時長為5min； 待所述顆粒與所述混合酸溶液分離后，將上層所述混合酸溶液緩慢吸出，并向 剩余的顆粒懸濁液中注入蒸餾水，輔助以超聲振動進(jìn)行清洗以得到呈中性的顆 粒懸濁液。

       10.如權(quán)利要求9所述的超細(xì)金剛石單晶微粉的制備方法，其特征在于，所 述的顆粒蒸餾工藝是指在無塵環(huán)境下，將所述中性的顆粒懸濁液倒入蒸餾瓶中， 加熱去除水溶液，即得到自支撐超細(xì)金剛石單晶微粉。