申請(qǐng)人: 長(zhǎng)春工程學(xué)院
摘要: 在氯化鈉襯底上,在甲烷和氫氣氣氛下,使用等離子增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積技術(shù),制備出納米金剛石。反應(yīng)過(guò)程中,甲烷氣體和氫氣的相應(yīng)流量比為(10-15):(75-85)區(qū)間,單位為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)毫升每分(sccm),溫度在750-850℃區(qū)間。本發(fā)明在烴類(lèi)氣體作為碳源氣體,與氫氣合理配比,得到了結(jié)晶良好的納米金剛石,無(wú)需對(duì)基片進(jìn)行預(yù)處理,并且?guī)缀醪缓渌蓟s質(zhì),提供了一種非常簡(jiǎn)單的制備納米金剛石的方法,并提出了新的生長(zhǎng)機(jī)制。實(shí)驗(yàn)成品的透射電子顯微鏡照片見(jiàn)圖1。
主權(quán)利要求:1.在NaCl基底上,在氫氣/甲烷的氣氛下制備出納米金剛石的一種方法,其特征在于,該方法主要包括以下步驟:步驟A:將NaCl(100)單晶片放置于丙酮溶液中,超聲清洗3min,用吹風(fēng)機(jī)吹干,放在RF-PECVD真空室的樣品臺(tái)上,在氫氣的氣氛下加熱至反應(yīng)溫度,進(jìn)行化學(xué)氣相沉積;步驟B:在甲烷和氫氣的等離子體中,在NaCl的襯底上進(jìn)行化學(xué)氣相沉積過(guò)程;步驟C:反應(yīng)結(jié)束后,停止通入甲烷,通保護(hù)氣體氫氣,冷卻至室溫。
2.如權(quán)利要求書(shū)1所述的氣氛下制備納米金剛石的方法,其特征在于,在步驟A中,所使用的單晶氯化鈉基片。
3.如權(quán)利要求書(shū)1所述的氣氛下制備納米金剛石的方法,其特征在于,在步驟B中,反應(yīng)溫度在750-850℃。
4.如權(quán)利要求書(shū)1所述的在氣氛下制備納米金剛石的方法,其特征在于,在步驟B中的化學(xué)氣相沉積階段,碳源氣體選自烴類(lèi),優(yōu)選氣體為甲烷。
5.如權(quán)利要求書(shū)1所述的在沉積氣氛下制備納米金剛石的方法,其特征在于,在步驟B和C的化學(xué)氣相沉積和冷卻階段,使用了氫氣作為反應(yīng)氣體和冷卻氣體。
6. 如權(quán)利要求書(shū)1所述的在沉積氣氛下制備納米金剛石顆粒的方法,其特征在于,甲烷和氫氣的流量配比為(10-15):(75-85)區(qū)間,單位為sccm(standard cubic centimeter per minute 標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)毫升/分)。
7. 如權(quán)利要求書(shū)1所述的氣氛下制備納米金剛石的方法,其特征在于,使用PECVD(plasma enhanced chemical vapor deposition,等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積)作為制備納米金剛石的反應(yīng)設(shè)備,使甲烷氣體、氫氣在射頻電源的作用下離化、分解成為等離子體,從而進(jìn)行復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng),最終沉積在氯化鈉襯底上形成納米金剛石。
8. 如權(quán)利要求書(shū)1所述的在氣氛下制備納米金剛石的方法,其特征在于,得到的納米金剛石,通過(guò)透射電鏡觀察,視野中只有納米金剛石顆粒存在,幾乎沒(méi)有其它碳基雜質(zhì)存在。
9. 如權(quán)利要求書(shū)1所述的沉積氣氛下制備納米金剛石的方法,其特征在于,通過(guò)拉曼光譜分析,從譜圖上我們可以看到在1331cm-1處的典型金剛石拉曼散射峰;此外,1588 cm-1附近的微弱峰包表明該樣品中還含有少量具有sp2結(jié)構(gòu)的非金剛石相;與金剛石相比,石墨對(duì)拉曼散射要敏感的多,即sp3鍵的拉曼散射效率約為sp2鍵的1/50,由此說(shuō)明了此樣品中金剛石成分占絕對(duì)優(yōu)勢(shì)。