大連凱峰超硬材料公司
　　張 凱 張路青
　　

　　一、背景
　　“爆炸多晶金剛石”的研究首先是從“爆炸加工”角度出發(fā)來進(jìn)行研究的。1961年B.J.ALDER首先發(fā)現(xiàn)石墨通過高速?zèng)_擊相變?yōu)榻饎偸臋C(jī)理。1971年美國(guó)杜邦公司的Anthony S .Balchan等三人提出爆炸金剛石的第一個(gè)專利：“Method of Explosively Shocking Solid Materials” ,隨后前蘇聯(lián)、日本也相繼開展爆炸金剛石的研究，我國(guó)在1975年前后短期內(nèi)一些研究所及企業(yè)也開展研究，但在1978年后又幾乎全部下馬，銷聲匿跡。1994年中科院力學(xué)所的邵丙璜教授重拾爆炸多晶金剛石的研究，并在門頭溝代表力學(xué)所成立我國(guó)第一個(gè)“爆炸多晶金剛石”生產(chǎn)廠，可到1997年這個(gè)廠又息停倒閉?，F(xiàn)在國(guó)內(nèi)包括我們大連凱峰公司在內(nèi)，大約有3-4家公司能生產(chǎn)此種產(chǎn)品，就其金剛石的結(jié)構(gòu)特性與產(chǎn)出率而言，水平各不一樣。但求其中的深層次理論與工藝技術(shù)需要研究者去重新認(rèn)識(shí)與開發(fā)。
　　二)大連凱峰超硬材料公司的爆炸納米多晶(聚晶)金剛石的結(jié)構(gòu)特性
　　1)X衍射曲綫與Raman光譜曲綫

　　圖1中峰值曲線非常清楚的顯示了2θ =43.92?，75.5?，91.24?時(shí)的3個(gè)峰值，金剛石是典型的立方晶體特性，曲線光滑，說明金剛石純度很高，沒有什么雜質(zhì)存在，在2θ =26.5?附近曲線出現(xiàn)小慢鼓包，說明聚晶(多晶)金剛內(nèi)顆粒內(nèi)部尚有極微量非晶形的炭存在。
　　圖2是由大連理工大學(xué)物理系近場(chǎng)光學(xué)與納米技術(shù)研究所做出的Raman散射光譜曲線。測(cè)試曲線顯示，在1321cm-1處是一寬化的Raman峰，是sp3結(jié)構(gòu)的金剛石特征，寬化峰就是納米尺度和聚晶的特征。從1570-1cm到1620cm-1附近是極為平緩的波譜帶，它對(duì)應(yīng)在金剛石中尚存在極微量的非晶形的炭，也就是存在在小晶粒中間(透射電鏡下的小晶粒)空隙中的極微量的非晶形炭，由于金剛石的Raman散射截面為石墨(炭)的1/60，所以只要有極極微量的非晶形炭存在，在曲線上也有顯示。
　　2)低倍的掃描電鏡(SEM)照片

　　左右圖皆放大5000倍的SEM照片，顆粒雖有點(diǎn)大小不勻，但顆粒的輪廓是顯明的，這種顆粒度就是激光粒度儀測(cè)出的粒度，就是10萬倍電鏡下或在原子力顯微鏡下(AFM)看到的大“葡萄串”的外形。稱為“聚合聚晶顆粒”，也就是商業(yè)上稱的商業(yè)粒度。
　　3)原子力顯微鏡(AFM)照片

　　AFM的放大倍數(shù)約為10萬倍左右，從標(biāo)尺中看出圖中的顆粒大小約為50nm，原子力顯微鏡的探針粗細(xì)約有30nm，其測(cè)出的顆粒大小偏大。這種顆粒稱為“一次聚晶顆粒”，是金剛石成核時(shí)就形成了，是標(biāo)志金剛石特性的“特性顆粒度”，與粉末的壓力與溫度密切相關(guān)，不同專家做出的粒度都不一樣。在此顆粒內(nèi)部尚有許多更小的晶核以不飽和鍵集聚而成，真正多晶(聚晶)的概念就在于此。

　4、高倍放大的SEM照片

5、透射電鏡(TEM)照片

　　左圖可看出在TEM下一個(gè)0.5µm左右的聚合聚晶顆粒，而右圖放大倍數(shù)已是百萬倍，在圖中已清晰地看到在“一次聚晶顆粒”內(nèi)部的晶粒大小，“一次聚晶顆粒”內(nèi)的晶粒已不能用現(xiàn)代物理化學(xué)方法將其再分離開來。順便指出，右圖中立體感很強(qiáng)，仔細(xì)觀察，可看清“一次聚晶顆粒”的輪廓。但爆轟金剛石(它以TNT炸藥為原料爆轟后得到的)的TEM照片絕對(duì)沒有這種立體感，∴爆轟金剛石不是多晶金剛石，而是單晶，爆轟金剛石與我們的爆炸多晶金剛石無任何相同之處。
　　這樣納米聚晶金剛石各向同性，無解理面，自銳性好，在研磨過程中，小晶粒會(huì)因不斷磨削逐漸磨損而剝落，又露出新的小晶粒參加新的磨削。又因晶粒近似球形，切削力小，不會(huì)劃傷工件表面，用它加工硅原片時(shí)損傷層淺，是一種國(guó)際上目前稀缺的高品質(zhì)磨料。
　　我們生產(chǎn)的爆炸納米多晶金剛石其“特性粒度”為50nm，這是目前國(guó)際上的極稀缺，極貴重新產(chǎn)品，在2008年初時(shí)，在美國(guó)1克拉絕不少于10美元；由于我公司中試結(jié)束不久，剛步入市場(chǎng)，不想將價(jià)格超越目前市場(chǎng)上有的“爆炸多晶金剛石”的一般價(jià)格。
　　三、拋光試驗(yàn)

三、爆炸多晶金剛石的窗口

　　這個(gè)窗口實(shí)際上是從金剛石與石墨相圖上取下來的，在壓力與溫度窗口中都有實(shí)現(xiàn)金剛石轉(zhuǎn)化的機(jī)率，但這個(gè)窗口只代表沖擊壓力達(dá)到最高值時(shí)的狀況，并不代表卸載到常壓時(shí)由于卸載溫度過高而導(dǎo)致金剛石向石墨逆變的狀況，所以從本質(zhì)上說，產(chǎn)生金剛石的窗口應(yīng)該是三維的，還應(yīng)加上卸載溫度。
　　但就從沖擊到最高壓力狀態(tài)的金剛石窗口而言，此窗口是很寬的，壓力從15GPa到100GPa，溫度從1000到2500K都有金剛石轉(zhuǎn)化的機(jī)率，但沖擊波合成機(jī)理告訴我們，當(dāng)沖擊波通過粉末時(shí)，產(chǎn)生的壓力與溫度并不是獨(dú)立的，是相互依賴的，特別是壓力由很多因素決定：在采用圓管收縮爆炸時(shí)，這些因素有外管的飛行距離和速度；內(nèi)、外管的壁厚；裝粉的技巧；如何避免中心馬赫波的產(chǎn)生；所裝粉末的成份，密度；收縮爆炸時(shí)沿內(nèi)管半徑方向壓力的增長(zhǎng)規(guī)律等。在采用平面飛片打擊時(shí)，從選擇炸藥爆速；飛片直徑，厚度；架高；飛片速度的實(shí)測(cè)與計(jì)算；粉末密度; 粉盒尺寸；藥柱與粉盒如何配置; 多向粉末流中沖擊波壓力的估算；問題非常復(fù)雜，所以在此領(lǐng)域工作的許多研究學(xué)者做出的最后結(jié)果都不一樣，不僅所獲轉(zhuǎn)化率各人都不一樣，做出的爆炸多晶金剛石的特性粒度也不一樣。我本人做了整整15年的不停頓的實(shí)驗(yàn)研究，其中有13年每公斤炸藥的金剛石產(chǎn)出率沒有超過5克拉，多數(shù)甚至接近于零。當(dāng)然現(xiàn)在已獲豐收。
　　日本住友公司在其網(wǎng)上資料公開宣示，他們的爆炸多晶金剛石產(chǎn)生的壓力：40萬atm，溫度3000K；我經(jīng)仔細(xì)核算，用平面飛片打擊是做不出在40萬atm下達(dá)到3000K溫度的，他們采用的是飛管收縮爆炸，而且40萬atm的壓力也不是擊波剛進(jìn)入內(nèi)管時(shí)壓力，而是內(nèi)管半徑某處代表的平均壓力。這說明世界上的各個(gè)學(xué)派，不同公司是各有千秋，各領(lǐng)風(fēng)騷的。其結(jié)果也必然不一樣的。
　　五、生產(chǎn)工藝中的特點(diǎn)
　　爆炸多晶金剛石的生產(chǎn)工藝分為截然不同的二個(gè)部分：爆炸與后處理。且這兩個(gè)部分屬于不同領(lǐng)域，不同理論與不同方法。前者是爆炸力學(xué)領(lǐng)域，特別是爆炸加工領(lǐng)域，爆炸加工理論中許多精辟而深?yuàn)W的理論思想在爆炸多晶金剛石理論中都顯露無遺，得到新的發(fā)展。而后處理恰百分之百地是個(gè)化學(xué)問題，如何制備懸浮液的問題中，還是界面化學(xué)的問題，要做好它，非常不容易。
　　“爆炸納米多晶金剛石”的全部生產(chǎn)工藝遵循以下程序：
　　爆炸裝置準(zhǔn)備—→爆炸—→回收—→雜質(zhì)分離—→去金屬技術(shù)—→去石墨技術(shù)—→去含硅化合物雜質(zhì)技術(shù)—→分級(jí)技術(shù)—→烘干—→制成懸浮液
　　每一個(gè)循環(huán)從爆炸前準(zhǔn)備工作開始到最后分級(jí)完成大約25天左右，當(dāng)然可流水性連續(xù)作業(yè)，將人員分工，爆炸的專門爆炸，處理的專門處理，分級(jí)的專門分級(jí)。
　　六、大連凱峰超硬材料公司的技術(shù)成熟度
　　在爆炸準(zhǔn)備工作中，公司設(shè)備齊全，三個(gè)人(6小時(shí))制作的爆炸裝置，爆炸后可產(chǎn)出金剛石30000克拉，沒有出現(xiàn)過因技術(shù)不到位的任何問題; 爆炸地點(diǎn)在大連瓦房店炮臺(tái)，爆炸條件優(yōu)越，每天爆炸加工時(shí)間6小時(shí)，三個(gè)操作人員每天產(chǎn)金剛石18000克拉，按此推算，年產(chǎn)300萬克拉只要164天，冬天室外水凍，不宜爆炸，適合爆炸時(shí)間是4-11月，共8個(gè)月，可持續(xù)爆160天，若配6個(gè)人操作，每年可產(chǎn)出金剛石580-700萬克拉。6個(gè)人在5個(gè)月冬季裡作爆炸前準(zhǔn)備工作和后處理工作。若以年產(chǎn)500萬克拉，全部工作人員20人，是屬于非勞動(dòng)密集型企業(yè)，所有的操作是手工操作基礎(chǔ)上的單個(gè)機(jī)械化流水生產(chǎn)，要有1000m2的操作面積。
　　后處理工作中都涉及到用酸問題，排水與反應(yīng)時(shí)排放氣體的環(huán)保問題自然引起關(guān)注，排水可用堿中和辦法，方法也非常簡(jiǎn)易，用在市場(chǎng)上可便宜買到的通用弱堿就可以將反應(yīng)后產(chǎn)生的鹽類沉淀，將中水排放；至于某種反應(yīng)時(shí)產(chǎn)生氣體雖然數(shù)量不算密集和大量，但亦為環(huán)保部門所不許，所以必須采取措施解決，方法亦簡(jiǎn)易，可采用自行設(shè)計(jì)的活性炭吸收辦法解決。
　　七、爆炸多晶微粉企業(yè)應(yīng)是一個(gè)有下?產(chǎn)品的企業(yè)
　　企業(yè)在初創(chuàng)階段，當(dāng)然只生產(chǎn)微粉，但必須發(fā)展由微粉制作的下游新產(chǎn)品。例如用2-3 微粉制作的精密拋光的鉆石碟，不沾瓶底的懸浮液等。