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在WC-TiC-Co硬質(zhì)合金基體上制備金剛石薄膜的試驗(yàn)研究

關(guān)鍵詞 金剛石薄膜|2007-08-02 00:00:00|技術(shù)信息|來源 中國超硬材料網(wǎng)
摘要 引言鎢鈦鈷類硬質(zhì)合金刀具具有較高的耐磨性、熱硬性和允許切削速度,其中含鈦量較高的硬質(zhì)合金刀具適用于較低切削速度和較小進(jìn)給量的精細(xì)加工。金剛石薄膜具有高耐磨性、高熱導(dǎo)率和低摩擦系數(shù),...

  引言
  鎢鈦鈷類硬質(zhì)合金刀具具有較高的耐磨性、熱硬性和允許切削速度,其中含鈦量較高的硬質(zhì)合金刀具適用于較低切削速度和較小進(jìn)給量的精細(xì)加工。金剛石薄膜具有高耐磨性、高熱導(dǎo)率和低摩擦系數(shù),在鎢鈦鈷類硬質(zhì)合金刀具上涂覆金剛石薄膜,不僅可提高硬質(zhì)合金刀具的使用壽命,而且有利于提高精細(xì)加工質(zhì)量。但是,由于鎢鈦鈷類硬質(zhì)合金與金剛石薄膜之間熱膨脹系數(shù)差異較大,加上合金中所含鈷元素的影響,使在刀具上直接沉積金剛石薄膜的附著力較差,因此需要采用中間過渡層來抑制鈷元素的影響,增強(qiáng)金剛石薄膜與基體的附著力。
  筆者以TiC含量為15%的YT15硬質(zhì)合金刀具為基體,選用Cu/Ti復(fù)合過渡層,采用微波等離子體化學(xué)氣相沉積法,在不同沉積工藝參數(shù)下進(jìn)行了金剛石薄膜的制備試驗(yàn),對試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行了比較研究,并討論了不同沉積溫度對金剛石薄膜質(zhì)量、表面粗糙度和附著力的影響。
  試驗(yàn)條件
  試驗(yàn)采用的刀具基體為鎢鈦鈷類硬質(zhì)合金(其成分的質(zhì)量百分比為:79%WC,15%TiC和6%Co)。為增強(qiáng)金剛石薄膜的附著力,基體表面用稀硝酸溶液清洗處理后,分別采用物理蒸發(fā)沉積Cu、化學(xué)氣相沉積Ti制備Cu/Ti復(fù)合過渡層。金剛石薄膜的制備是在微波等離子體化學(xué)氣相沉積裝置上進(jìn)行的,沉積條件為:微波功率為600W;H2流量為100sccm;工作氣體采用CH4-H2體系,H4與H2的體積比為0.7%,工作氣壓為6.0kPa;基片溫度分別為1093K(樣品A)和973K(樣品B);沉積時(shí)間為8h;薄膜厚度約為9µm。
  采用Raman光譜法評價(jià)在不同工藝條件下制備的金剛石薄膜的質(zhì)量;用掃描電鏡(SEM)觀測分析金剛石薄膜的表面形貌;用表面粗糙度測量儀測量金剛石薄膜的表面粗糙度;在洛氏硬度儀上用壓痕法評價(jià)金剛石薄膜與基體的附著力。
  試驗(yàn)結(jié)果:
  1、金剛石薄膜的質(zhì)量
  由圖1可見,樣品A、B的Raman光譜中均出現(xiàn)了尖銳的金剛石特征峰(分別位于1336cm-1和1338cm-1處),且金剛石特征峰相對于1332cm-1位置均向高波數(shù)方向移動,表明金剛石薄膜的內(nèi)應(yīng)力為壓應(yīng)力,這是由于金剛石與硬質(zhì)合金之間熱膨脹系數(shù)相差較大造成的;樣品B的壓應(yīng)力大于樣品A的壓應(yīng)力的主要原因是樣品B的沉積溫度相對較低,在較高沉積溫度下制備的樣品A的本征應(yīng)力表現(xiàn)為較明顯的張應(yīng)力,從而使熱應(yīng)力被部分釋放。此外,樣品A、B的Raman光譜中均存在與無定形碳相關(guān)的~1520cm-1展寬峰和與微晶金剛石相關(guān)的~1130cm-1展寬峰,其中樣品B中與無定形碳相關(guān)的~1520cm-1展寬峰的強(qiáng)度明顯高于樣品A,表明樣品A中非金剛石成分的含量低于樣品B;~1130cm-1展寬峰的出現(xiàn)是由于Ti元素的引入有利于提高金剛石形核密度,從而有利于金剛石的二次形核(值得注意的是:僅采用Cu作為過渡層時(shí)一般不出現(xiàn)~1130cm-1展寬峰)。
  由圖2可見,在較高沉積溫度下制備的樣品A中金剛石結(jié)晶完整,金剛石晶粒主要呈現(xiàn)(100)晶面,但表面粗糙度較大(Ra0.9µm),且晶粒間存在間隙;而樣品B晶粒較細(xì)微,表面較平整(Ra0.6µm)。此外,樣品B中對應(yīng)于非晶成分光致發(fā)光所形成的熒光背底高于樣品A,表明較高的沉積溫度有利于抑制金剛石膜層中非晶碳的形成。
  2、金剛石薄膜的表面粗糙度
  試驗(yàn)中研究了沉積條件對金剛石薄膜表面粗糙度的影響,結(jié)果表明,金剛石薄膜的表面粗糙度與沉積氣壓和溫度有關(guān)。
  采用Cu/Ti復(fù)合過渡層獲得的金剛石薄膜的表面粗糙度與沉積氣壓和溫度的關(guān)系如圖3所示。由于試驗(yàn)中采用了基片等離子體自加熱方式,因此基片溫度與沉積氣壓以及基片與等離子體的接觸情況有。在保持甲烷濃度0.7%和微波功率600W不變的條件下,分別采用5.0kPa、6.0kPa和7.5kPa三種沉積氣壓(基片溫度分別為873K、973K和1093K)進(jìn)行涂層試驗(yàn)。結(jié)果表明,金剛石薄膜的表面粗糙度隨沉積氣壓和溫度的升高而增加,其原因主要與不同溫度和氣壓下金剛石薄膜的表面結(jié)構(gòu)有關(guān)。掃描電鏡觀測結(jié)果表明,隨著沉積溫度的升高,金剛石晶粒結(jié)晶完整,晶粒增大;而當(dāng)沉積溫度較低時(shí),由于存在非晶碳與金剛石的共沉積,導(dǎo)致金剛石薄膜在生長過程中含有較高的非金剛石成分,且金剛石晶粒較細(xì)小。
  3、金剛石薄膜的附著力
  在YT15硬質(zhì)合金基體上直接沉積金剛石薄膜時(shí),受基體與膜層熱膨脹系數(shù)相差較大以及鈷的溶碳作用的影響,金剛石薄膜質(zhì)量不高,且與基體附著力較差,當(dāng)金剛石薄膜達(dá)到一定厚度后,在刀具基體冷卻過程中金剛石薄膜極易自行碎裂并脫落。為此,在本試驗(yàn)中采用了Cu/Ti復(fù)合過渡層,并研究了復(fù)合過渡層對金剛石薄膜附著力的影響。圖4曲線反映了金剛石薄膜樣品A、B的開裂直徑與載荷之間的關(guān)系:在1000N的載荷下,樣品B的裂紋呈規(guī)則圓形,當(dāng)載荷增大至1500N時(shí),裂紋形狀仍較規(guī)則;而樣品A在1000N的載荷下出現(xiàn)周向不均勻開裂,表明金剛石薄膜與基體的結(jié)合存在不均勻性。樣品A、B的膜層附著力存在差異的主要原因是:在較低溫度下制備的樣品B的金剛石薄膜結(jié)構(gòu)比在較高溫度下制備的樣品A更為致密;由Raman光譜中金剛石峰的移動可見,樣品B的內(nèi)應(yīng)力表現(xiàn)為壓應(yīng)力且大于樣品A的薄膜內(nèi)應(yīng)力,而薄膜內(nèi)存在一定壓應(yīng)力有利于提高金剛石薄膜的附著力。試驗(yàn)結(jié)果表明,采用Cu/Ti復(fù)合過渡層后,金剛石薄膜與硬質(zhì)合金基體間的結(jié)合力明顯增強(qiáng)(樣品B的效果更好),這是因?yàn)橹虚g過渡層的引入抑制了硬質(zhì)合金中鈷的影響,尤其是降低了金剛石薄膜與基體界面層內(nèi)的石墨含量,使金剛石薄膜的附著力明顯增強(qiáng)。對金剛石薄膜背面的Raman光譜分析表明:①Cu/Ti復(fù)合過渡層可有效抑制界面層石墨的生成;②由于Cu-Ti合金對金剛石具有良好浸潤性,因此采用Cu/Ti復(fù)合過渡層可改善金剛石薄膜與硬質(zhì)合金基體的粘附性能。
  結(jié)論
  采用Cu/Ti復(fù)合過渡層技術(shù)在WC-TiC-Co硬質(zhì)合金基體上沉積金剛石薄膜時(shí),過渡層對鈷元素具有阻擋作用。在較高沉積溫度下得到的金剛石薄膜具有較低的非金剛石碳含量,金剛石結(jié)晶完整,但表面粗糙度較大;適當(dāng)降低沉積溫度會導(dǎo)致金剛石薄膜中非金剛石碳含量的增加,但有利于增強(qiáng)金剛石薄膜與基體的附著力,減小金剛石薄膜的表面粗糙度。

 

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