隨著現(xiàn)代先進電子制造技術(shù)的發(fā)展,要求對單晶硅片、集成電路板、計算機硬盤盤片等電子產(chǎn)品的加工過程保持高純凈度,避免引入可能導(dǎo)致產(chǎn)品電學(xué)性能發(fā)生輕微變化的微量雜質(zhì),因此制造高純凈度產(chǎn)品的研磨拋光產(chǎn)品要求高純的金剛石微粉作為原料。
前幾天我們介紹了金剛石微粉的粗提純工藝,并經(jīng)過分選后,由于前期粗提純的不徹底、分級過程中分散劑的加入以及其他過程污染的存在,顯然是不能滿足高純微粉的要求,所以完成分級的微粉產(chǎn)品還需要進行再一次的精提純,具體原理和操作方法與粗提純相同,提純工藝的確定主要取決于產(chǎn)品本身的狀況及市場對產(chǎn)品的要求。
完成粗提純分級的金剛石微粉產(chǎn)品,產(chǎn)品中仍會存在諸如金屬元素、硅酸鹽和石墨等少量雜質(zhì)。根據(jù)雜質(zhì)種類不同,可以選用不同的工藝分別去除。常規(guī)方法為使用高氯酸去除金屬雜質(zhì)和殘存石墨,使用氫氟酸法去除硅酸鹽,經(jīng)過精提純處理的產(chǎn)品一般都能夠滿足絕大部分客戶的需求。
大概操作步驟
將靜壓合成或爆轟合成的經(jīng)過粗提純處理的金剛石微粉原料依次放入硝酸、高氯酸、氫氟酸等酸中,加熱至酸沸騰,并保持?jǐn)?shù)個小時,以溶解出金剛石表面所吸附的各種雜質(zhì),再用高純水漂洗去除殘留的酸及各種雜質(zhì),干燥后即為高純度的金剛石微粉。
除雜過程中需要注意的是,高氯酸是一種強氧化劑,加熱后能使石墨緩慢地氧化(需要注意,高氯酸只有高溫下才能與石墨反應(yīng),常溫下72%高氯酸不足以氧化石墨),把已除去金屬觸媒和大量石墨的物料置于燒杯中,倒入高氯酸,有時加入少量的催化劑,加熱溶液后開始反應(yīng),隨著反應(yīng)的進行,溶液的顏色由黑灰色-綠色-棕色-桔紅色,當(dāng)溶液呈桔紅色時,石墨已全部除完,可以從電熱板上取下,冷卻至室溫,倒出上層液體,再加高純水洗滌,直到中性然后烘干。
高氯酸除去石墨的過程,反應(yīng)劇烈,時刻注意不可溢出,有時為了加快反應(yīng)速度,可在高氯酸中添加適量的硫酸。
然而,在實踐中用高氯酸去除石墨成本較高,又污染空氣,故用高氯酸提純金剛石處理石墨工藝大都被搖床,淘洗盤或硫酸和硝酸的混酸處理代替。高氯酸處理金剛石僅用在高純度金剛石和細(xì)粒度金剛石以及處理后作燒結(jié)用多晶金剛石的原料時才使用。
酸處理過程中所用的硝酸、高氯酸,氫氟酸均為分析純或分析純級別以上試劑,處理過程中所使用的反應(yīng)器皿具有耐強酸腐蝕、耐高溫,且不溶出相關(guān)金屬或非金屬雜質(zhì)的特征。針對部分客戶的特殊要求,還可以選擇再次王水處理去除金屬元素,或者也可利用高溫堿處理的辦法對硅酸鹽進行深度處理。
為確保處理后產(chǎn)品的純凈度,各種精提純工藝應(yīng)注意工序安排的先后順序。由于后處理中去金屬工序一般使用耐高溫的玻璃容器,容易因為持續(xù)攪拌磨損引起硅元素超標(biāo),同時去硅酸鹽工序使用的化學(xué)試劑對玻璃容器會有腐蝕,因此一般安排先進行去金屬處理,再進行去硅酸鹽處理以避免工序間可能存在的交叉污染;同時要求嚴(yán)格控制本階段漂洗用水的品質(zhì),以免造成二次污染。
提純的整個過程由于有一定危險性,所以操作要領(lǐng)一定要規(guī)范,需要專業(yè)人員精細(xì)操作。