陳晶晶1，孫振亞1’2，范端3，黎明發(fā)3，羅德3，陳波3，靳邦虎3，王海耀3
(1．武漢理工大學(xué)資源與環(huán)境工程學(xué)院，湖北武漢43007012．武漢理工大學(xué)材料研究與測試中心，湖北武漢430070；3．武漢理工大學(xué)理學(xué)院．湖北武漢430070)

　　摘要：隨著聚晶金剛石復(fù)合片的推廣使用，對復(fù)合片的整體性能和某些特殊功能的要求均有提高．文章根據(jù)金剛石復(fù)合片不同使用環(huán)境的要求，結(jié)合金剛石復(fù)合片的主要性能指標(biāo)，提出了功能型聚晶金剛石復(fù)合片的概念。由于聚晶金剛石復(fù)合片不同的顯徽結(jié)構(gòu)可反映其不同的功能性，結(jié)合其影響因素對金剛石復(fù)合片的顯微結(jié)構(gòu)進(jìn)行調(diào)控，實驗結(jié)果表明，通過對聚晶金剛石復(fù)合片功能的微結(jié)構(gòu)調(diào)控，可以優(yōu)化和突出其磨耗性能、抗沖擊性能或者耐熱性能，從而滿足PDC鉆采工具切削齒對不同工況微環(huán)境的功能性要求．

　　關(guān)鍵詞：聚晶金剛石復(fù)合片；顯擻結(jié)構(gòu)；功能調(diào)控

　　１．引言

　　聚晶金剛石復(fù)合片(polycrystalline diamond compact，簡稱PDC)是由聚晶金剛石層與硬質(zhì)合金層構(gòu)成的超硬復(fù)合材料，廣泛應(yīng)用于難加工材料的切削、鉆削加工領(lǐng)域【1】。復(fù)合片兼具金剛石硬度高、耐磨性好以及硬質(zhì)合金抗沖擊性能強的優(yōu)點，現(xiàn)已從深井鉆探的使用擴大到礦床勘探及機械加工等各個領(lǐng)域，復(fù)合片也逐漸取代單晶金剛石并成為超硬材料家族中重要的一員。

　　聚晶金剛石復(fù)合片的性能指標(biāo)是耐熱性、耐磨性和沖擊強度，而硬度、強度、加工性、焊接性等在某些情況下也較重要，不同用途對金剛石的性能要求也不相同【2】。目前將耐磨性、耐熱性與抗沖擊韌性作為衡量PDC質(zhì)量好壞的主要指標(biāo)。但因為各個性能指標(biāo)存在相互制約的因素，在復(fù)雜的地質(zhì)環(huán)境中，有時需要凸顯某一性能，因而根據(jù)鉆采設(shè)備和地質(zhì)條件的針對性以較低的成本突出鉆頭切削齒PDC的某一功能特性而不是全面的綜合性能，有的放矢地采用功能型PDC可以獲得更高性價比的鉆頭，本文主要從微結(jié)構(gòu)調(diào)控原理和應(yīng)用角度首次提出功能型聚晶金剛石復(fù)合片概念并進(jìn)行了實驗研究。

　　2． PDC顯微結(jié)構(gòu)對主要功能間的影響及其調(diào)控實驗

　　2．1功能型PDC

　　所謂功能型聚晶金剛石復(fù)合片是指通過調(diào)整配方和催化與合成工藝對PDC的微結(jié)構(gòu)和組成進(jìn)行調(diào)控，實現(xiàn)PDC復(fù)合片功能的調(diào)控和優(yōu)化，從性能上進(jìn)一步將PDC細(xì)分為抗沖擊型、耐磨型和耐高溫型三類，以滿足鉆采工具切削齒對不同工況微環(huán)境的功能性要求?？梢燥@著提高鉆頭的地層適應(yīng)性和性價比，使鉆探的效率和鉆頭壽命得到更合理兼顧，更好地發(fā)揮PDC的性能，節(jié)約硬質(zhì)合金資源。

　　2．2 PDC主要功能間的制約關(guān)系

　　根據(jù)影響聚晶金剛石復(fù)合體的性能因素，國內(nèi)外學(xué)者進(jìn)行了大量的研究：如襯底與復(fù)合界面的研究、原材料的選擇、添加劑的種類、金剛石表面石墨化、織構(gòu)細(xì)化以及燒結(jié)工藝等均能影響復(fù)合片的性能【3】。從技術(shù)角度說，PDC的抗沖擊性和耐磨性在一定的技術(shù)條件下是互為制約和矛盾的(見圖1)，而功能型PDC就是通過調(diào)整PDC原材料配方和催化與合成工藝參數(shù)，實現(xiàn)對PDC微觀組織結(jié)構(gòu)特別是晶界微結(jié)構(gòu)和第二相組成與分布的控制，從而強化了PDC的不同特性和功能，如高抗沖擊性或耐高溫性等。

　　2．3顯微結(jié)構(gòu)調(diào)控實驗

　　根據(jù)以上討論的原理和因素，通過調(diào)整PDC原材料配方和催化與合成工藝參數(shù)，著重實現(xiàn)對PDC微觀組織結(jié)構(gòu)特別是晶界微結(jié)構(gòu)和第二相組成與分布的控制，從而強化了PDC的不同特性和功能，如耐磨性或耐高溫性等。

圖1 PDC復(fù)合片主要功能的一般關(guān)系
Fig．1 Relationship of main performances of PDC

　　2．3．1 調(diào)整PDC原材料配方

　　粘結(jié)劑是影響復(fù)合片熱穩(wěn)定性的重要因素之一，不同的粘結(jié)劑具有不同的效果【4】，例如，Syndite(De Beers公司的注冊商標(biāo))是以Co作為粘結(jié)劑的，一般認(rèn)為其受熱不宜超過700^。C。De Beers公司的產(chǎn)品Syndax3是以陶瓷材料p—SiC作為粘結(jié)劑的，此粘結(jié)劑化學(xué)性穩(wěn)定，且其熱膨脹系數(shù)與金剛石接近。因而，在惰性氣氛中，其熱穩(wěn)定性可以達(dá)1200℃。而以Ni基合金作為粘結(jié)劑的SDBl000產(chǎn)品比以co作為粘結(jié)劑的SDA產(chǎn)品具有高的熱穩(wěn)定性。長期以來國內(nèi)都用鈷作為粘接劑，來獲得較高的對金剛石磨粒的把持力。王鳳榮等【5】的實驗研究認(rèn)為，鈷是金屬中與碳相容性最好的金屬之一，鈷的潤濕角Ø=50-70^º，能夠潤濕金剛石和石墨。

　　2．3．1．1實驗

　　實驗采用生長法，以鈷和陶瓷材料作為粘結(jié)劑合成聚晶金剛石復(fù)合片，選取A、B兩種配方，所含鈷量不同，且前者含量大于后者。樣品分別編號為1、2。每種樣品合成10套，然后對其進(jìn)行微結(jié)構(gòu)和性能測試。

　　2．3．1．2實驗結(jié)果及分析

　　用JSM一5610LV型掃描電鏡研究使用不同配方所合成的金剛石復(fù)合片表面的形貌變化。由圖2可以看到，聚晶金剛石復(fù)合片表面的顯微結(jié)構(gòu)有所不同，圖中較暗部分為金剛石顆粒，而較亮部分為金屬鈷，且樣品2的SEM顯示的金剛石顆粒較樣品1均勻，表面的金屬含量較少。圖像分析得知，樣品1、2表面的含鈷量不同，樣品1表面鈷含量(面積比)為9．1％，樣品2表面鈷含量為3．6％，可見不同配方所壓制得到的復(fù)合片表面顯微結(jié)構(gòu)有所不同。

圖2經(jīng)A、B兩種配方合成的試樣表面形貌圖(a)樣品1(b)樣品2
Fig．2 Surface morphology of sample synthesized with A，B prescription

　　對樣品進(jìn)行磨耗測試，所使用的測試設(shè)備主要是車床，該車床主傳動系統(tǒng)采用分離傳動結(jié)構(gòu)及外循環(huán)強制潤滑冷卻方式，主軸回轉(zhuǎn)精度高。本車床雖然用于各種螺紋的加工，但利用夾具固定砂輪和PDC，可以滿足PDC耐磨性測試的要求，且經(jīng)過轉(zhuǎn)速測試實驗證明，該車床在低轉(zhuǎn)速下具有對PDC的抗沖擊性。測試結(jié)果表明樣品2的磨耗比值較樣品1的磨耗比值有所提高，如圖3所示?？梢姼鳂悠返哪ズ谋戎涤忻黠@提高，其中2號樣品的磨耗比值提高顯著，此結(jié)果與SEM所得到的結(jié)果是一致的?？梢姡捎貌煌呐浞娇梢愿淖儚?fù)合片的顯微結(jié)構(gòu)，因為其含量多少及其分布狀況和金剛石晶粒的大小、分布及晶界會直接影響PDC的性能。因此在保證復(fù)合片抗沖擊性能的前提下，通過調(diào)控PDC的顯微結(jié)構(gòu)強化了復(fù)合片的耐磨性能。

圖3樣品磨耗比值提高量
Fig．3 Improved amount of G·ratio of sample

　　2．3．2合成工藝參數(shù)的控制

　　鉸鏈?zhǔn)搅骓斠簤簷C，是專門用于合成超硬材料(人造金剛石、立方氮化硼等)的超高壓專用設(shè)備。主要由主機、增壓器(或超高壓泵)、液壓系統(tǒng)、電器控制系統(tǒng)及電加熱裝置等部分組成。在壓制金剛石復(fù)合片的過程中，結(jié)合使用的壓機設(shè)備對工藝參數(shù)的調(diào)整會對金剛石復(fù)合片的顯微結(jié)構(gòu)產(chǎn)生直接影響，主要的工藝參數(shù)控制有壓強，功率和電流及電壓。

　　2．3．2．1實驗

　　本次實驗主要是針對壓強的改變來實現(xiàn)對金剛石復(fù)合片顯微結(jié)構(gòu)的調(diào)控。實驗樣品編號分別為c、D，采用與B相同的配方，但均添加有少量陶瓷相納米粉體。合成時所使用的壓強分別為5．5和6．OGPa，合成溫度為1550℃～1650℃。合成后樣品的表面顯微結(jié)構(gòu)采用日本電子生產(chǎn)的JSM一5610LV型掃描電鏡分析。

　　2．3．2．2實驗結(jié)果及分析

　　掃描電子顯微鏡拍攝高倍率下PDC表面的背散射電子圖像能夠直觀地觀察PDC中金剛石顆粒和粘結(jié)劑鈷相分布的情形，圖4所示中較為明亮的部分對應(yīng)的是結(jié)合劑，黑色部分為金剛石顆粒?？梢砸姷綀D4(a)圖中的鈷相分布較(b)圖均勻。由于復(fù)合片在使用時的失效性主要是因為處于高溫環(huán)境工作，Co易使金剛石逆變成石墨，再加上金剛石與Co的熱膨脹系數(shù)不同，使含Co量高的聚晶金剛石在高溫處理后磨耗比降低，甚至出現(xiàn)裂紋，這是熱穩(wěn)定性降低的主要原因。

　　樣品差熱分析(DTA)見圖5、圖6，圖5表明其樣品C在空氣中熱分解初始溫度高達(dá)860℃，1000℃時質(zhì)量損失僅約48％；而磨削超硬碳化硅砂輪時其體積磨耗比也達(dá)到了相關(guān)要求。在馬弗爐中直接加熱至800ºC，保溫3分鐘，空冷后測其磨耗比基本沒有損失。圖6則表明樣品D在空氣中熱分解初始溫度卻只有820℃，1000℃時質(zhì)量損失有74％，相較于樣品C耐熱性能稍差。同樣在馬弗爐中直接加熱至800ºC，保溫3分鐘，空冷后測其磨耗比降低了60％?？梢?，通過差熱分析所得結(jié)果與SEM分析結(jié)果相一致，通過改變復(fù)合片的壓制工藝達(dá)到調(diào)控其顯微結(jié)構(gòu)的目的，可以獲得耐高溫性能更好的耐熱型PDC。

圖4合成PDC掃描圖像(a)6．0GPa樣品C(b)5．5GPa樣品D
Fig．4 Scanning image of synthesized PDC

　　3．結(jié)論

　　(1)提出對PDC按某種特定的功能進(jìn)行細(xì)分，從而可使現(xiàn)有PDC鉆頭設(shè)計產(chǎn)生重大變革，可以買現(xiàn)根據(jù)鉆頭不同部位受力不同和工作微環(huán)境的不同而選擇不同特性和功能的PDC進(jìn)行布齒，以提高鉆頭的地層適應(yīng)性和性價比，即提出功能型PDC概念。例如，可以將此功能型復(fù)合片的耐磨型金剛石復(fù)合片用于刮刀鉆頭、去芯鉆頭等，一般可有效延長PDC鉆頭的壽命。

　　(2)可以通過調(diào)整PDC配方和合成工藝參數(shù)，實現(xiàn)對PDC微觀組織結(jié)構(gòu)特別是晶界微結(jié)構(gòu)和第二相組成與分布的控制，從而強化了PDC的不同特性和功能，如耐磨性或耐高溫性等。如改變粘結(jié)劑的種類和含量可以改變金剛石與鈷相的分布，提高聚晶金剛石復(fù)合片的耐磨性能。也可以通過壓制工藝的調(diào)整來改變PDC的顯微結(jié)構(gòu)，如改變壓強，結(jié)合配方的調(diào)整，使PDC的顯微結(jié)構(gòu)更致密和均勻，可以明顯提高PDC的熱穩(wěn)定性能。

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