摘要　研究了PCBN黏結(jié)劑中TiN與Al的體積分?jǐn)?shù)比值[V（TiN）：(VAl)]變化對PCBN的燒結(jié)行為及相關(guān)性能的影響，經(jīng)期得到較佳的[V（TiN）：(Val)]配制比例方案。選擇CBN（1~4μm）、TiN（2μm）及Al(1~2μm)粉末進(jìn)行配混料，在1ⅹ10^－3Pa、850℃真空爐內(nèi)處理3h后，高溫高壓下合成PCBN聚晶燒結(jié)體。通過對PCBN聚晶燒結(jié)體物相、硬度、密度及微觀形貌的分析，發(fā)現(xiàn)硬度與實(shí)測密度均隨TiN:1:1~1:2時，燒結(jié)體微觀形貌均勻一致，相對密度較大，切削后刀面磨損量較小。

關(guān)鍵字　聚晶立方氮化硼；燒結(jié)；黏結(jié)劑

　　聚晶立方氮化硼（PCBN）的合成需選擇適宜的CBN粒度、濃度及黏結(jié)劑的種類^[1，2]。當(dāng)選擇金屬與陶瓷混合黏結(jié)劑時，可得到高韌性、高耐磨性、高強(qiáng)度的PCBN^[3]。Rong Xiao-Zheng^[4-6]等對不同溫度下CBN-TiN-Al及CBN-Al燒結(jié)體的燒結(jié)行為及硬度等性能的研究表明，加入黏結(jié)劑TiN-Al的刀具性能較好。

　　高熔點(diǎn)金屬化合物TiN與CBN之間無新物相生成反應(yīng)，只是單純的燒結(jié)行為，從而提高了PCBN的強(qiáng)度和耐磨性;Al在高溫高壓下燒結(jié)時，呈熔融的液相與CBN反應(yīng)生成Al的化合物。加入金屬Al與TiN陶瓷混合的黏結(jié)劑時，要獲得高強(qiáng)度、高耐磨性的PCBN燒結(jié)體，必須嚴(yán)格控制構(gòu)成金屬與陶瓷相各成分的含量^{[3，7，8]}。本研究對CBN-TiN-Al燒結(jié)體進(jìn)行了合成試驗(yàn)及性能分析，通過改變黏結(jié)劑中兩組分TiN與Al 的體積分?jǐn)?shù)比值，分析了PCBN的燒結(jié)行為及相關(guān)性能。

1       實(shí)驗(yàn)過程

1.1      原材料選擇

　　CBN微粉（粒度為1~4μm、純度為99.9%）、TiN粉末（粒度為2μm、純度＞99%）及Al粉末（粒度1~2μm、純度＞99.8%）。

1.2   合成工藝過程

　　按表1所設(shè)計(jì)的配比方案稱量、濕式球磨混料。為保證原材料燒結(jié)時的活性，對混合原料進(jìn)行凈化及真空還原熱處理，處理方法為，將混合料置于1×10^－3Pa、850℃真空爐內(nèi)，在氮?dú)猸h(huán)境保溫3h。采用旁熱式組裝后于CS-IVD460六面頂液壓機(jī)上高溫高壓燒結(jié)合成，通過調(diào)節(jié)加熱電流與油壓參數(shù)控制燒結(jié)參數(shù)的穩(wěn)定。

　　表1　不同V（TiN）：(VAl)的PCBN（CBN體積分?jǐn)?shù)：80%~90%）試樣

1.3      加工

　　制得的PCBN燒結(jié)體經(jīng)外圓、研磨、平磨處理后，用粒度20μm金剛石砂輪及3~0.5μm金剛石研磨膏進(jìn)行拋光處理。

1.4   檢測

　　利用HvS-1000硬度計(jì)檢測樣品硬度；根據(jù)阿基米德原理測量樣品密度；采用X射線衍射儀（D/max2 200PC型號，荷蘭帕納科公司，銅靶，40KV，40MA,XRD）

　　掃描電子顯微鏡（SEM）、能譜儀(EDS)（JSM-6700F）型號，日本電子公司）進(jìn)行物相、形貌及能譜分析。切削實(shí)驗(yàn)后采用SEM測量各刀片的后刀面磨損量。

2        結(jié)果分析與討論

2.1      硬度及密度測試

　　硬度檢測條件：加載負(fù)荷9.8N，保壓20s。在樣品同一直徑上測量8個不同點(diǎn)的硬度并取平均值。對于致密的ＰＣＢＮ燒結(jié)體，當(dāng)其中含有硬質(zhì)相較多、黏結(jié)相較少時樣品硬度便高，反之則小。圖1所示為樣品硬度關(guān)于TiN:Al的體積比的曲線，從圖中可以看出，當(dāng)TiN:Al體積比為4：1時，樣品硬度達(dá)到HV3960；隨著TiN:Al體積比的減小，PCBN的硬度逐漸減小。

圖1　不同V（TiN）：(VAl)的PCBN硬度 

　　PCBN作為刀具材料，應(yīng)該是愈致密愈好，這就要求燒結(jié)得到的PCBN具有較高的致密度^[9]。我們采用阿基米德法測試PCBN的密度，將測得的密度除以理論密度，即得到PCBN的密度。表2所示為實(shí)際測試及計(jì)算結(jié)果，其相對致密度是相對于初始配料方案的理論密度而言的。

表2　不同V（TiN）：(VAl)的PCBN密度

　　由表2可見，隨著TiN:Al體積比的減小，樣品密度逐漸降低，而其相對密度變化無明顯規(guī)律。根據(jù)表1的配方，由于TiN的密度（5.44g/cm³）遠(yuǎn)大于Al的密度（2.7g/cm³），使得S1的理論密度較高，隨著TiN:Al體積比減小，樣品的理論密度逐漸降低。而PCBN的相對致密度主要與樣品物相及燒結(jié)致密度有關(guān)。

2.2       顯微組織與物相分析

　　高溫高壓燒結(jié)條件下，CBN與均勻分布于其周圍的黏結(jié)劑反應(yīng)，生成物作為黏結(jié)相將CBN顆粒牢固地黏結(jié)在一起，成為致密化的組織結(jié)構(gòu)，圖2所示為不同TiN:Al體積比的PCBN樣品拋光面的掃描電鏡圖。各圖中晶界處清晰可見黑色顆粒周圍被白色、灰色部分均勻致密地包圍著，并有部分區(qū)域黑色顆粒直接結(jié)合在一起，相互交錯分布。隨著TiN:Al體積比由S1到S5的逐漸減小，白色聚焦區(qū)域逐漸減少，灰色區(qū)域逐漸增多。

圖2　不同TiN:Al體積分?jǐn)?shù)比值PCBN的掃描電鏡（ＳＥＭ）形貌

　　我們對樣品Ｓ3中各顏色區(qū)域分別作了ＥＤＳ分析，以探究組織結(jié)構(gòu)形貌中各顏色區(qū)域具體元素成分情況。圖3所示為Ｓ3形貌圖中對應(yīng)白色、黑色、灰色三區(qū)域的Ａ、Ｂ、Ｃ三點(diǎn)的ＥＤＳ譜圖，從中可看出對應(yīng)各區(qū)域的元素成分。

圖3?。校茫拢卧嚇樱?的ＳＥＭ形貌及其ＥＤＳ譜圖

圖4　不同V（TiN）：(VAl)的PCBN?。兀遥淖V圖

　　圖4所示為5組ＰＣＢＮ樣品的ＸＲＤ譜圖，由圖看出，不同TiN:Al體積比的PCBN（Ｓ1、Ｓ2、S3、S4、S5）均含有相同的物相，高溫高壓下燒結(jié)時，熔融的液相Al有利于顆粒的擴(kuò)散流動及顆粒間的結(jié)合，其與CBN及TiN發(fā)生反應(yīng)如下：

2BN(s)+TiN(s)+3Al(l)→TiB₂(s)+3AlN(s)(1)               

　　式中，s—固相；l—液相。

　　AlN、TiB2與TiN構(gòu)成黏相呈網(wǎng)狀填充于CBN晶界，牢固地將CBn顆粒黏結(jié)在一起[10],有效提高了燒結(jié)體的結(jié)合強(qiáng)度，形成具有較高的耐沖擊性與韌性的牢固燒結(jié)體。XRD圖中未發(fā)現(xiàn)金屬Al相的衍射峰，說明Al在燒結(jié)過程中均已消耗盡。對比圖3與圖4可知，白色Ａ區(qū)域主要物相為tiN、TiB²，黑色Ｂ區(qū)域主要物相為BN，灰色Ｃ區(qū)域主要物相為AlN。隨著TiN:Al體積比的減小，位于CBN周圍并將CBN顆粒牢固黏結(jié)在一起的黏結(jié)相成分發(fā)生改變，TiN及TiB²相的衍射峰強(qiáng)度減弱甚至消失，而AlN相逐漸增強(qiáng)，BN相基本無變化，各物相的衍射峰強(qiáng)度的增減對應(yīng)形貌圖中各顏色區(qū)域的變化。這也同樣引起了PCBN硬度隨著TiN:Al體積比的減小而降低的變化。分析TiN、TiB²的衍射峰強(qiáng)度變化可知，當(dāng)TiN:Al比值較大時，液相的Al分布于CBN周圍與之反應(yīng)，生成AlN及硼離子B⁺生成，從XRD圖上可以看出AlN的衍射峰強(qiáng)度增大，在繼續(xù)的燒結(jié)中，無多余的Ti與B⁺反應(yīng)生成TiB₂。由于AlN （密度3.26g/cm³）與TiB₂（密度4.52g/cm³）等新物相的生成及變化，再加上部分燒結(jié)孔隙的存在，從而引起樣品相對密度的變化。

2.3   切削實(shí)驗(yàn)分析

　　PCBN最大的用途在于作為刀具材料使用，實(shí)際切削實(shí)驗(yàn)可以較直觀地檢驗(yàn)PCBN的實(shí)際應(yīng)用價值。首先將研磨拋光后的各PCBN片進(jìn)行切割、倒棱及刃磨（－15°×0.2mm）處理，在CA6140車床上進(jìn)行HRC58淬硬鋼材料的外圓車削實(shí)驗(yàn)。在相同條件下切削一定行程（5000m）后，比較各刀片后刀面磨損量，切削實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖7所示。其中，刀片規(guī)格：RNMN0703；切削速度 ；進(jìn)給量 mm/r；切削深度 mm。

圖5　車削5000m時后刀面磨損量隨TiN:Al比值的變化

 　　隨著TiN:Al體積比的減小，刀片后刀面磨損量先增大后減小再增大。當(dāng)TiN:Al體積比為4：1時，因?yàn)榻Y(jié)合劑中較多的TiN與CBN之間結(jié)合成鍵，從而有效提高刀片的耐磨損性能，使得后刀面磨損量較小，而這有可能會降低其抗破性能。當(dāng)TiN:Al體積比為1：1~1：2時，刀片的硬度與韌性均較好，后刀面的磨損量較小，當(dāng)TiN:Al為1：2時后刀面磨損量最小，Al及TiN與CBN之間發(fā)生一系列的反應(yīng)從而在CBN周圍形成黏結(jié)相。切削時主要是高硬度的CBN在起作用，由于黏結(jié)相對CBN提供了較好的把持力，增強(qiáng)了刀片的耐磨性而使后刀面磨損量比較小。要獲得較好的耐磨性，CBN-TiN-Al燒結(jié)體中的兩組分的配比[V（TiN）：(VAl)]宜選取在1：1~1：2。

3         結(jié)論

　　通過對不同TiN:Al體積比值的各CBN-TiN-Al燒結(jié)體的顯微硬度、密度、相對密度、物相組成及顯微組結(jié)構(gòu)以及切削性能的研究，得出以下結(jié)論：燒結(jié)體的硬度及密度均與燒結(jié)反應(yīng)新物相的生成有關(guān)，隨TiN:Al體積比的減小而降低；燒結(jié)體的相對密度主要與其致密度有關(guān)，并受新物相生成的影響，與TiN:Al比值并無直接關(guān)系；切削實(shí)驗(yàn)后各刀片后刀面磨損量的測量表明，當(dāng)TiN:Al體積比為1：2時，刀片后刀面磨損量最小，耐磨損性能最高；隨著TiN:Al比值的變化，PCBN刀片的耐磨性與其材料硬度并無直接關(guān)系。為滿足作為刀具的實(shí)際使用性能，對CBN-TiN-Al燒結(jié)體，其黏結(jié)劑兩組分的體積比宜選擇為1：1~1：2.

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作者簡介

謝輝，男，1983年生，工學(xué)碩士。主要從事聚晶立方氮化硼及聚晶金剛石復(fù)合片等超硬材料制品的開發(fā)、檢測與應(yīng)用等方面的研究工作。