申請人:北京科技大學(xué)
發(fā)明人:何新波 鄭偉 吳茂 潘彥鵬 曲選輝
摘要: 一種金剛石/硅復(fù)合材料的制備方法,屬于金剛石/硅復(fù)合材料領(lǐng)域。本發(fā)明在真空條件下,采用硅蒸汽氣相滲透的方法制備金剛石/硅的復(fù)合材料。首先,將適當比例的金剛石顆粒,硅粉和粘結(jié)劑混合,采用有機溶劑進行潤濕,然后通過混料機混合,制備原始的混合粉料,然后將混合粉料在壓機上預(yù)壓成型,制備多孔的預(yù)制坯,接著在管式爐中進行脫脂,隨后將經(jīng)過脫脂的預(yù)制坯在真空熔滲爐中進行硅蒸汽的氣相滲透,實現(xiàn)多孔預(yù)制坯的致密化,最終得到具有良好導(dǎo)熱性能的金剛石/硅復(fù)合材料。本發(fā)明工藝操作簡單,效率高,得到的復(fù)合材料,致密度達到99%以上,熱導(dǎo)率為200~500W/(m·K),熱膨脹系數(shù)為1.5~4.5×10?6,產(chǎn)品的強度硬度高,有利于實現(xiàn)金剛石/硅復(fù)合材料的產(chǎn)業(yè)化。
主權(quán)利要求:1.一種金剛石/硅復(fù)合材料的制備方法,其特征在于采用硅粉作為浸滲劑,在真空條件下,將硅粉加熱到1420℃以上;具體操作過程是:將粘結(jié)劑用有機溶劑加熱溶解,再將硅粉加入其中并攪拌均勻,接著加入金剛石粉攪拌至糊狀,然后將混合物放入球磨罐中,加入磨球,在混料機上攪拌均勻;經(jīng)過攪拌后的混合粉料用有機溶劑清洗,并經(jīng)過烘干、破碎、過篩的工藝,得到顆粒均勻的混合原料;然后取適量的混合原料裝入模具中,在壓機上壓制得到多孔預(yù)制坯,然后將預(yù)制坯在管式爐中進行脫脂,使粘結(jié)劑完全分解,得到脫脂坯;然后將真空熔滲爐的石墨容器中裝入硅粉,將脫脂坯懸掛固定在硅粉的上方,最后對熔滲爐抽真空,并升高溫度,進行硅蒸汽氣相滲透;滲透過程完成后試樣隨爐冷卻,最后取出樣品,得到致密的金剛石/硅復(fù)合材料,其中金剛石粉,硅粉和粘結(jié)劑的重量百分數(shù)為:10%~80%,10%~70%,10%~40%。
2.如權(quán)利要求1所述一種金剛石/硅復(fù)合材料的制備方法,其特征在于所采用的金剛石為單晶,聚晶或者是金剛石破碎粉料,粒徑10~500μm;金剛石在使用前需要用有機溶劑進行清洗,以除去表面的雜質(zhì)。
3.如權(quán)利要求2所述一種金剛石/硅復(fù)合材料的制備方法,其特征在于對金剛石粉進行表面腐蝕,或者必要的表面改性,增加金剛石的表面粗糙度。
4.如權(quán)利要求1所述一種金剛石/硅復(fù)合材料的制備方法,其特征在于作為基體的硅粉選用純度在99.99%以上的金屬硅粉,高純硅,或者是相應(yīng)的硅合金。
5.如權(quán)利要求1所述一種金剛石/硅復(fù)合材料的制備方法,其特征在于采用的有機粘結(jié)劑包括酚醛樹脂、環(huán)氧樹脂、聚乙烯醇、石蠟、高密度聚乙烯、聚丙烯、硬脂酸、聚苯乙烯其中的一種或幾種。
6.如權(quán)利要求1所述一種金剛石/硅復(fù)合材料的制備方法,其特征在于有機溶劑選用無水乙醇或丙酮。
7.如權(quán)利要求1所述一種金剛石/硅復(fù)合材料的制備方法,其特征在于混料時轉(zhuǎn)速800r/min~1500r/min,混料時間4~24h,球料比10~20:1;烘干溫度50~120℃,篩網(wǎng)60~3000目。
8.如權(quán)利要求1所述一種金剛石/硅復(fù)合材料的制備方法,其特征在于預(yù)壓成型時壓力35~100MPa,溫度80~150℃。
9.如權(quán)利要求1所述一種金剛石/硅復(fù)合材料的制備方法,其特征在于脫脂時采用氬氣或者真空條件,升溫速度2~10℃/min,脫脂溫度1000~1200℃,保溫時間1~2.5h,然后隨爐冷卻至室溫。
10.如權(quán)利要求1所述一種金剛石/硅復(fù)合材料的制備方法,其特征在于采用的設(shè)備為真空熔滲爐;熔滲時的真空度在15Pa以下,升溫速率5~10℃/min,保溫溫度1420~2000℃,保溫時間15~90min。