申請?zhí)枺?01510402814.2
　　申請人：河北大學(xué)
　　發(fā)明人：劉海燕 王鳳青 閆宏遠(yuǎn)

　　摘要：本發(fā)明公開了一種無機(jī)納米粒子/聚合物基復(fù)合整體柱的制備方法，包括：a）將濃硝酸與濃硫酸混合，加入納米金剛石，回流反應(yīng)，干燥，得羧基化納米金剛石；b）將羧基化納米金剛石與二氯亞砜混合，加入催化劑，超聲，回流反應(yīng)，離心，洗滌，得酰氯化納米金剛石；c）將酰氯化納米金剛石與無水丙烯醇、吡啶混合，回流反應(yīng)，離心，洗滌，干燥，得聚合單體；d）將聚合單體、乙二醇二丙烯酸酯、十二醇、過氧化苯甲?；旌希?；加入N,N-二甲基苯胺，混勻，傾入不銹鋼柱中，室溫反應(yīng)，接高壓輸送泵，沖洗，干燥即可。本發(fā)明提供的方法工藝簡單、反應(yīng)條件溫和，操作性好，制備的整體柱骨架和孔徑均勻、分離性能好，適于分離較為復(fù)雜的樣品。

　　主權(quán)利要求：1.一種無機(jī)納米粒子/聚合物基復(fù)合整體柱的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：（a）將濃硝酸與濃硫酸按體積比1:3-4配制混酸溶液，將納米金剛石與所述混酸溶液按質(zhì)量體積比為1g:30-50mL混合，超聲分散，在120-145℃下回流反應(yīng)8-12h，離心，棄上清液，洗滌，干燥，得羧基化納米金剛石；（b）將所述羧基化納米金剛石與二氯亞砜按質(zhì)量體積比為1g:30-50mL混合，以二甲基甲酰胺為催化劑，超聲分散，在85-100℃下回流反應(yīng)4-6h，離心，棄上清液，洗滌，得酰氯化納米金剛石；（c）將所述酰氯化納米金剛石與無水丙烯醇、吡啶混合，超聲分散，在90-105℃下回流反應(yīng)3.5-4.5h，將反應(yīng)液離心，洗滌，干燥，得納米金剛石聚合單體；所述酰氯化納米金剛石:無水丙烯醇:吡啶的質(zhì)量體積比為1g:30-35mL:90-110μL；（d）將所述納米金剛石聚合單體、乙二醇二丙烯酸酯、十二醇、過氧化苯甲?；旌?，超聲均勻；再加入N,N-二甲基苯胺，混勻；傾入不銹鋼柱中，室溫反應(yīng)2-3h，連接高壓輸送泵，用甲醇作為流動相沖洗，干燥，得無機(jī)納米粒子/聚合物基復(fù)合整體柱；所述納米金剛石聚合單體:乙二醇二丙烯酸酯:十二醇:過氧化苯甲酰:N,N-二甲基苯胺的質(zhì)量體積比為4-6mg:0.3-0.6mL:0.3-0.45mL:4-5mg:40-50μL。
　　2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無機(jī)納米粒子/聚合物基復(fù)合整體柱的制備方法，其特征在于，步驟（a）所述的納米金剛石與所述混酸溶液的質(zhì)量體積比為1g:40mL。
　　3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無機(jī)納米粒子/聚合物基復(fù)合整體柱的制備方法，其特征在于，步驟（a）所述的回流反應(yīng)的溫度為135℃，時間為10 h。
　　4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無機(jī)納米粒子/聚合物基復(fù)合整體柱的制備方法，其特征在于，步驟（b）所述的所述羧基化納米金剛石與二氯亞砜的質(zhì)量體積比為1g:40mL。
　　5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無機(jī)納米粒子/聚合物基復(fù)合整體柱的制備方法，其特征在于，步驟（b）所述的回流反應(yīng)的溫度為90℃，時間為5 h。
　　6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無機(jī)納米粒子/聚合物基復(fù)合整體柱的制備方法，其特征在于，步驟（c）所述的回流反應(yīng)的溫度為100℃，時間為4 h。
　　7.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3、4、5或6所述的無機(jī)納米粒子/聚合物基復(fù)合整體柱的制備方法，其特征在于，步驟（d）所述的不銹鋼柱的柱長為50mm，內(nèi)徑為4.6mm。