申請(qǐng)?zhí)枺?01510477824.2
　　申請(qǐng)人：清華大學(xué)
　　發(fā)明人：鄭宏偉 魏永革

　　摘要：本發(fā)明涉及一種金剛石的合成方法，屬于新材料及其應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域。包括以下工藝：1）、混合，將金屬有機(jī)化合物和/或配位化合物與助劑混合；2）、加熱，對(duì)步驟1）所得的混合物進(jìn)行加熱；3）、分離純化，將步驟2）得到的產(chǎn)物依次置于酸性和/或氧化性的溶液中回流，除去石墨烯微片和雜質(zhì)，得到金剛石。本發(fā)明制作工藝簡捷，在低溫下合成金剛石，降低了設(shè)備的投資成本和運(yùn)行成本，從而大大降低金剛石生產(chǎn)成本。 　　主權(quán)利要求：1.一種金剛石的合成方法，其特征在于包括以下步驟：1）、混合將金屬有機(jī)化合物和/或配位化合物與助劑混合；2）、加熱對(duì)步驟1）所得的混合物進(jìn)行加熱；3）、分離純化將步驟2）得到的產(chǎn)物置于酸性和/或氧化性的溶液中回流，除去石墨烯微片和雜質(zhì)，得到金剛石。
　　2.按照權(quán)利要求1所述的一種金剛石的合成方法，其特征在于步驟1）中所述的金屬有機(jī)化合物為多金屬氧酸鹽有機(jī)化合物，所述的多金屬氧酸鹽為由前過渡金屬離子通過氧連接而形成的一類多金屬氧簇化合物。
　　3.按照權(quán)利要求1所述的一種金剛石的合成方法，其特征在于步驟1）中所述助劑為碳酸鹽，所述碳酸鹽包括但不限于Li2CO3、Na2CO3、K2CO3、Rb2CO3、Cs2CO3、MgCO3、CaCO3、SrCO3、BaCO3中一種或多種混合。
　　4.按照權(quán)利要求1所述的一種金剛石的合成方法，其特征在于步驟1）中所述的混合過程中，先將金屬有機(jī)化合物和/或配位化合物溶于溶劑中，然后加入助劑，攪拌均勻，然后除去溶劑，得到固體混合物。
　　5.按照權(quán)利要求1所述的一種金剛石的合成方法，其特征在于所述溶劑為水、離子液體、有機(jī)溶劑、超臨界流體中的一種或多種混合。 　　　　
　　6.按照權(quán)利要求1所述的一種金剛石的合成方法，其特征在于步驟1）中所述的金屬有機(jī)化合物和/或配位化合物與助劑的質(zhì)量比為1：n (0.1≤n≤10）；金屬有機(jī)化合物與配位化合物的質(zhì)量比為1：n (0.1≤n≤10）。
　　7.按照權(quán)利要求1所述的一種金剛石的合成方法，其特征在于步驟2）所述的加熱過程中，需向加熱裝置內(nèi)通入保護(hù)性氣體或者在加熱前將加熱裝置抽至真空。
　　8.按照權(quán)利要求7所述的一種金剛石的合成方法，其特征在于所述保護(hù)性氣體為氮?dú)?、氦氣、氬氣、氖氣、氪氣和氙氣中的一種或幾種混合。
　　9.按照權(quán)利要求1所述的一種金剛石的合成方法，其特征在于步驟2）所述的加熱過程中，加熱溫度控制在400 ℃至1000 ℃、壓力控制在0.1至100MPa、加熱時(shí)間10分鐘至10小時(shí)。
　　10.按照權(quán)利要求1所述的一種金剛石的合成方法，其特征在于步驟3）所述的分離純化步驟為：將步驟2）得到的產(chǎn)物冷卻至室溫，然后置于濃鹽酸中回流，然后冷卻至室溫，離心分離取固體，洗至中性，再進(jìn)行離心分離取固體，將得到的固體置于高氯酸中回流，直到瓶中黑色消失，回流結(jié)束后，待冷卻至室溫，離心分離取固體，并用去離子水洗至中性并烘干，即得金剛石。