摘要：本文從應(yīng)用角度出發(fā)，提出了大家關(guān)心的一些粒度測試方面的基本問題，并對這些問題進(jìn)行了解答。同時介紹了目前常用的幾種粒度測試方法的原理、應(yīng)用情況以及它們各自的優(yōu)缺點，并在此基礎(chǔ)上對粒度測試工作的幾個實際問題進(jìn)行了探討。
　　關(guān)鍵詞：粒度測試；等效粒徑；激光法；沉降法
　　
　　粒度測試是通過特定的儀器和方法對粉體粒度特性進(jìn)行表征的一項實驗工作。粉體在我們?nèi)粘Ｉ詈凸まr(nóng)業(yè)生產(chǎn)中的應(yīng)用非常廣泛。如面粉、水泥、塑料、造紙、橡膠、陶瓷、藥品等等。在的不同應(yīng)用領(lǐng)域中，對粉體特性的要求是各不相同的，在所有反映粉體特性的指標(biāo)中，粒度分布是所有應(yīng)用領(lǐng)域中最受關(guān)注的一項指標(biāo)。所以客觀真實地反映粉體的粒度分布是一項非常重要的工作。下面就我具體講一下關(guān)于粒度測試方面的基知識和基本方法。
　　
　　一、粒度測試的基本知識
　　
　　1、顆粒：在一尺寸范圍內(nèi)具有特定形狀的幾何體。這里所說的一尺寸一般在毫米到納米之間，顆粒不僅指固體顆粒，還有霧滴、油珠等液體顆粒。顆粒的概念似乎很簡單，但由于各種顆粒的形狀復(fù)雜，使得粒度分布的測試工作比想象的要復(fù)雜得多。因此要真正了解各種粒度測試技術(shù)所得出的測試結(jié)果，明確顆粒的定義是很重要的。

　　2、粉體：由大量的不同尺寸的顆粒組成的顆粒群。
　　
　　3、粒度：顆粒的大小叫做顆粒的粒度。
　　
　　4、粒度測試復(fù)雜的原因
　　
　　由于顆粒的形狀多為不規(guī)則體，因此用一個數(shù)值去描述一個三維幾何體的大小是不可能的。為了敘述方便，我們以火柴盒為例，如圖2。用一把直尺量一個火柴盒的尺寸，你可以得出這個火柴盒的尺寸是20×10×5mm。但你不能說這個火柴盒是20mm或10mm或5mm，因為這幾個數(shù)值只是它大小尺寸的一個側(cè)面而不是它的整體。可見，用一個數(shù)值去直接描述一個火柴盒的大小都是不可能的，同樣，對于一個形狀極其復(fù)雜的顆粒來說，用一個數(shù)值去直接描述它們的大小就更不可能了。那么，怎樣僅用一個數(shù)值描述一個顆粒的大??？這是粒度測試的基本問題。

　　5、粒度分布：用特定的儀器和方法反映出的不同粒徑顆粒占粉體總量的百分?jǐn)?shù)。有區(qū)間分布和累計分布兩種形式。區(qū)間分布又稱為微分分布或頻率分布，它表示一系列粒徑區(qū)間中顆粒的百分含量。累計分布也叫積分分布，它表示小于或大于某粒徑顆粒的百分含量。
　　
　　6、粒度分布的表示方法：
　　
　?、?表格法：用表格的方法將粒徑區(qū)間分布、累計分布一一列出的方法。
　　② 圖形法：在直角標(biāo)系中用直方圖和曲線等形式表示粒度分布的方法。
　?、?函數(shù)法：用數(shù)學(xué)函數(shù)表示粒度分布的方法。這種方法一般在理論研究時用。如著名的Rosin-Rammler分布就是函數(shù)分布。
　　
　　7、粒徑和等效粒徑：
　　
　　粒徑就是顆粒直徑。這概念是很簡單明確的，那么什么是等效粒徑呢，粒徑和等效粒徑有什么關(guān)系呢？我們知道，只有圓球體才有直徑，其它形狀的幾何體是沒有直徑的，而組成粉體的顆粒又絕大多數(shù)不是圓球形的，而是各種各樣不規(guī)則形狀的，有片狀的、針狀的、多棱狀的等等。這些復(fù)雜形狀的顆粒從理論上講是不能直接用直徑這個概念來表示它的大小的。而在實際工作中直徑是描述一個顆粒大小的最直觀、最簡單的一個量，我們又希望能用這樣的一個量來描述顆粒大小，所以在粒度測試的實踐中的我們引入了等效粒徑這個概念。
　　
　　等效粒徑是指當(dāng)一個顆粒的某一物理特性與同質(zhì)的球形顆粒相同或相近時，我們就用該球形顆粒的直徑來代表這個實際顆粒的直徑。那么這個球形顆粒的粒徑就是該實際顆粒的等效粒徑。等效粒徑具體有如下幾種：
　　
　?、?等效體積徑：與實際顆粒體積相同的球的直徑。一般認(rèn)為激光法所測的直徑為等效體積徑。
　　② 等效沉速徑：在相同條件下與實際顆粒沉降速度相同的球的直徑。沉降法所測的粒徑為等效沉速徑，又叫Stokes徑。
　?、?等效電阻徑：在相同條件下與實際顆粒產(chǎn)生相同電阻效果的球形顆粒的直徑。庫爾特法所測的粒徑為等效電阻徑。
　?、?等效投進(jìn)面積徑：與實際顆粒投進(jìn)面積相同的球形顆粒的直徑。顯向鏡法和圖像法所測的粒徑大多是等效投影面積直徑。

　　8、表示粒度特性的幾個關(guān)鍵指標(biāo)：
　　
　?、?D50：一個樣品的累計粒度分布百分?jǐn)?shù)達(dá)到50%時所對應(yīng)的粒徑。它的物理意義是粒徑大于它的顆粒占50%，小于它的顆粒也占50%，D50也叫中位徑或中值粒徑。D50常用來表示粉體的平均粒度。
　?、?D97：一個樣品的累計粒度分布數(shù)達(dá)到97%時所對應(yīng)的粒徑。它的物理意義是粒徑小于它的的顆粒占97%。D97常用來表示粉體粗端的粒度指標(biāo)。
　　其它如D16、D90等參數(shù)的定義與物理意義與D97相似。
　　③ 比表面積：單位重量的顆粒的表面積之和。比表面積的單位為m2/kg或cm2/g。比表面積與粒度有一定的關(guān)系，粒度越細(xì)，比表面積越大，但這種關(guān)系并不一定是正比關(guān)系。
　　
　　9. 不同測試方法對結(jié)果的影響
　　
　　如果我們在顯微鏡下觀察一些顆粒的時候，我們可清楚地看到此顆粒的二維投影，并且我們可以通過測量很多顆粒的直徑來表示它們的大小。如果采用了一個顆粒的最大長度作為該顆粒的直徑，則我們確實可以說此顆粒是有著最大直徑的球體。同樣，如果我們采用最小直徑或其它某種量如Feret直徑，則我們就會得到關(guān)于顆粒體積的另一個結(jié)果。因此我們必須意識到，不同的表征方法將會測量一個顆粒的不同的特性（如最大長度，最小長度，體積，表面積等），而與另一種測量尺寸的方法得出的結(jié)果不同。圖4列出了對于一個單個顆?？赡艽嬖诘牟煌牡刃ЫY(jié)果。其實每一種結(jié)果都是正確的，差別僅在于它們分別表示該顆粒其中的某一特性。這就好像你我量同一個火柴盒，你量的是長度，我量的是寬度，從而得到不同的結(jié)果一樣。由此可見，只有使用相同的測量方法，我們才可能直接地比較粒度大小，這也意味著對于像砂粒一樣的顆粒，不能作為粒度標(biāo)準(zhǔn)。作為粒度標(biāo)準(zhǔn)的物質(zhì)必須是球狀的，以便于各種方法之間的比較。

　　10、粒度測試的重復(fù)性：同一個樣品多次測量結(jié)果之間的偏差。重復(fù)性指標(biāo)是衡量一個粒度測試儀器和方法好壞的最重要的指標(biāo)。它的計算方法是：

　　其中，n為測量次數(shù)（一般n>=10）；
　　x i為每次測試結(jié)果的典型值（一般為D50值）；
　　x為多次測試結(jié)果典型值的平均值；
　　σ為標(biāo)準(zhǔn)差；

　　δ為重復(fù)性相對誤差。
　　
　　影響粒度測試重復(fù)性有儀器和方法本身的因素；樣品制備方面的因素；環(huán)境與操作方面的因素等。粒度測試應(yīng)具有良好的重復(fù)性是對儀器和操作人員的基本要求。
　　
　　11、粒度測試的真實性：
　　
　　通常的測量儀器都有準(zhǔn)確性方面的指標(biāo)。由于粒度測試的特殊性，通常用真實性來表示準(zhǔn)確性方面的含義。由于粒度測試所測得的粒徑為等效粒徑，對同一個顆粒，不同的等效方法可能會得到不同的等效粒徑。如圖所示：

　　可見，由于測量方法不同，同一個顆粒得到了兩個不同的結(jié)果。也就是說，一個不規(guī)則形狀的顆粒，如果用一個數(shù)值來表示它的大小時，這個數(shù)值不是唯一的，而是有一系列的數(shù)值。而每一種測試方法的都是針對顆粒的某一個特定方面進(jìn)行的，所得到的數(shù)值是所有能表示顆粒大小的一系列數(shù)值中的一個，所以相同樣品用不同的粒度測試方法得到的結(jié)果有所不同的是客觀原因造成的。顆粒的形狀越復(fù)雜，不同測試方法的結(jié)果相差越大。但這并不意味著粒度測試結(jié)果可以漫無邊際，而恰恰應(yīng)具有一定的真實性，就是應(yīng)比較真實地反映樣品的實際粒度分布。真實性目前還沒有嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)，是一個定性的概念。但有些現(xiàn)象可以做為測試結(jié)果真實性好壞的依據(jù)。比如儀器對標(biāo)準(zhǔn)樣的測量結(jié)果應(yīng)在標(biāo)稱值允許的誤差范圍內(nèi)；經(jīng)粉碎后的樣品應(yīng)比粉粉碎前更細(xì)；經(jīng)分級后的樣品的大顆粒含量應(yīng)減少；結(jié)果與行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或公認(rèn)的方法一致等。
　　
　　12、重復(fù)性和準(zhǔn)確性哪個更重要
　　
　　重復(fù)性和準(zhǔn)確性是粒度儀的兩個重要指標(biāo)，是用戶和儀器生產(chǎn)廠家都非常關(guān)心的兩個問題。在正常情況下，重復(fù)性的重要性要大于準(zhǔn)確性。第一，重復(fù)性是反映儀器本身穩(wěn)定與否的一個綜合指標(biāo)，是一個可以精確量化的指標(biāo)，可以用它來直接評價儀器的好壞；準(zhǔn)確性則是一個根本不存在的模糊的概念，它不僅與儀器有關(guān)，還與樣品、環(huán)境及操作方法有關(guān)，是評價儀器好壞的次要指標(biāo)。第二，在生產(chǎn)實踐中粒度測試的相對意義大于絕對意義。也就是說，只要測試結(jié)果是穩(wěn)定的，這種儀器就對生產(chǎn)和控制有指導(dǎo)意義，否則粒度測試將沒有任何意義。第三，準(zhǔn)確性的依據(jù)通常是用所謂先進(jìn)儀器或傳統(tǒng)方法得到的結(jié)果。從一定意義上講，這些方法得到的結(jié)果可以作為參考，如果用來檢驗儀器則要有充分的依據(jù)。要知道，即使再先進(jìn)的儀器，如果在設(shè)置和使用不當(dāng)，所得到的結(jié)果也同樣存在較大偏差，用未經(jīng)過仔細(xì)驗證的結(jié)果作為唯一的檢驗儀器的依據(jù)是不科學(xué)的。所以，在儀器滿足真實性要求的前提下，重復(fù)性比準(zhǔn)確性更重要。
　　
　　二、粒度測試的基本方法
　　
　　粒度測試的方法很多，具統(tǒng)計有上百種。目前常用的有沉降法、激光法、篩分法、圖像法和電阻法五種，另外還有幾種在特定行業(yè)和領(lǐng)域中常用的測試方法。
　　
　　1、沉降法：
　　
　　沉降法是根據(jù)不同粒徑的顆粒在液體中的沉降速度不同測量粒度分布的一種方法。它的基本過程是把樣品放到某種液體中制成一定濃度的懸浮液，懸浮液中的顆粒在重力或離心力作用下將發(fā)生沉降。不同粒徑顆粒的沉降速度是不同的，大顆粒的沉降速度較快，小顆粒的沉降速度較慢。那么顆粒的沉降速度與粒徑有怎樣的數(shù)量關(guān)系，通過什么方式反映顆粒的沉降速度呢？
　　
　?、?Stokes定律：在重力場中，懸浮在液體中的顆粒受重力、浮力和粘滯阻力的作用將發(fā)生運動，其運動方程為：

　　這就是Stokes定律。
　　
　　從Stokes定律中我們看到，沉降速度與顆粒直徑的平方成正比。比如兩個粒徑比為1:10的顆粒，其沉降速度之比為1:100，就是說細(xì)顆粒的沉降速度要慢很多。為了加快細(xì)顆粒的沉降速度，縮短測量時間，現(xiàn)代沉降儀大都引入離心沉降方式。在離心沉降狀態(tài)下，顆粒的沉降事度與粒度的關(guān)系如下：

　　這就是Stokes定律在離心狀態(tài)下的表達(dá)式。由于離心轉(zhuǎn)速都在數(shù)百轉(zhuǎn)以上，離心加速度ω2r遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于重力加速度g，Vc>>V，所以在粒徑相同的條件下，離心沉降的測試時間將大大縮短。
　　
　?、?比爾定律：
　　
　　如前所述，沉降法是根據(jù)顆粒的沉降速度來測試粒度分布的。但直接測量顆粒的沉降速度是很困難的。所以在實際應(yīng)用過程中是通過測量不同時刻透過懸浮液光強的變化率來間接地反映顆粒的沉降速度的。那么光強的變化率與粒徑之間的關(guān)系又是怎樣的呢？比爾是律告訴我們：

　　設(shè)在T1、T2、T3、……Ti時刻測得一系列的光強值I1D2>D3>……>Di，將這些光強值和粒徑值代入式（5），再通過計算機處理就可以得到粒度分布了。

　　2、激光法：
　　
　　激光粒度儀作為一種新型的粒度測試儀器，已經(jīng)在粉體加工、應(yīng)用與研究領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。它的特點是測試速度快、測試范圍寬、重復(fù)性和真實性好、操作簡便等等。
　　
　　(1) 激光法的粒度測試原理
　　
　　激光粒度儀是根據(jù)顆粒能使激光產(chǎn)生散射這一物理現(xiàn)象測試粒度分布的。由于激光具有很好的單色性和極強的方向性，所以一束平行的激光在沒有阻礙的無限空間中將會照射到無限遠(yuǎn)的地方，并且在傳播過程中很少有發(fā)散的現(xiàn)象。如圖7所示。

　　當(dāng)光束遇到顆粒阻擋時，一部分光將發(fā)生散射現(xiàn)象，如圖8。散射光的傳播方向?qū)⑴c主光束的傳播方向形成一個夾角θ。散射理論和實驗結(jié)果都告訴我們，散射角θ的大小與顆粒的大小有關(guān)，顆粒越大，產(chǎn)生的散射光的θ角就越??；顆粒越小，產(chǎn)生的散射光的θ角就越大。在圖8中，散射光I1是由較大顆粒引起的；散射光I2是由較小顆粒引起的。進(jìn)一步研究表明，散射光的強度代表該粒徑顆粒的數(shù)量。這樣，在不同的角度上測量散射光的強度，就可以得到樣品的粒度分布了。

　　為了有效地測量不同角度上的散射光的光強，需要運用光學(xué)手段對散射光進(jìn)行處理。我們在圖8所示的光束中的適當(dāng)?shù)奈恢蒙戏胖靡粋€富氏透鏡，在該富氏透鏡的后焦平面上放置一組多元光電探測器，這樣不同角度的散射光通過富氏透鏡就會照射到多元光電探測器上，將這些包含粒度分布信息的光信號轉(zhuǎn)換成電信號并傳輸?shù)诫娔X中，通過專用軟件用Mie散射理論對這些信號進(jìn)行處理，就會準(zhǔn)確地得到所測試樣品的粒度分布了，如圖9所示。

　　(2) 激光粒度儀的代表--BT-9300H激光粒度儀
　　
　　圖10是BT-9300H激光粒度儀系統(tǒng)示意圖。BT-9300H激光粒度儀是一種性能優(yōu)良的國產(chǎn)激光粒度儀。它包括進(jìn)口半導(dǎo)體激光器、76個多元光電探測器、光路系統(tǒng)、電路系統(tǒng)、軟件系統(tǒng)、循環(huán)分散系統(tǒng)等。該儀器連續(xù)兩年的產(chǎn)銷量突破100臺，還出口到韓國、臺灣、土耳其、巴基斯坦等國家和地區(qū)。在臺灣，經(jīng)臺北科技大學(xué)葉正濤教授對比測試，BT-9300H激光粒度儀的主要測試指標(biāo)與國外某著名品牌激光粒度儀非常接近，某些樣品D50的偏甚至小于5%。我們的實驗同樣證明了這一點。

　　3、篩分法： 
　　 
　　篩分法是一種最傳統(tǒng)的粒度測試方法。它是使顆粒通過不同尺寸的篩孔來測試粒度的。篩分法分干篩和濕篩兩種形式，可以用單個篩子來控制單一粒徑顆粒的通過率，也可以用多個篩子疊加起來同時測量多個粒徑顆粒的通過率，并計算出百分?jǐn)?shù)。篩分法有手工篩、振動篩、負(fù)壓篩、全自動篩等多種方式。顆粒能否通過篩幾與顆粒的取向和篩分時間等素因素有關(guān)，不同的行業(yè)有各自的篩分方法標(biāo)準(zhǔn)。 
　　 
　　4、電阻法： 
　　 
　　電阻法又叫庫爾特法，是由美國一個叫庫爾特的人發(fā)明的一種粒度測試方法。這種方法是根據(jù)顆粒在通過一個小微孔的瞬間，占據(jù)了小微孔中的部分空間而排開了小微孔中的導(dǎo)電液體，使小微孔兩端的電阻發(fā)生變化的原理測試粒度分布的。小孔兩端的電阻的大小與顆粒的體積成正比。當(dāng)不同大小的粒徑顆粒連續(xù)通過小微孔時，小微孔的兩端將連續(xù)產(chǎn)生不同大小的電阻信號，通過計算機對這些電阻信號進(jìn)行處理就可以得到粒度分布了。 
　　 
　　用庫爾特法進(jìn)行粒度測試所用的介質(zhì)通常是導(dǎo)電性能較好的生理鹽水。 
　　 
　　5、顯微圖象法： 
　　 
　　顯微圖象法包括顯微鏡、CCD攝像頭（或數(shù)碼像機）、圖形采集卡、計算機等部分組成。它的基本工作原理是將顯微鏡放大后的顆粒圖像通過CCD攝像頭和圖形采集卡傳輸?shù)接嬎銠C中，由計算機對這些圖像進(jìn)行邊緣識別等處理，計算出每個顆粒的投影面積，根據(jù)等效投影面積原理得出每個顆粒的粒徑，再統(tǒng)計出所設(shè)定的粒徑區(qū)間的顆粒的數(shù)量，就可以得到粒度分布了。 
　　 
　　由于這種方法單次所測到的顆粒個數(shù)較少，對同一個樣品可以通過更換視場的方法進(jìn)行多次測量來提高測試結(jié)果的真實性。除了進(jìn)行粒度測試之外，顯微圖象法還常用來觀察和測試顆粒的形貌。 
　　 
　　6、其它顆粒度測試方法： 
　　 
　　除了上述幾種粒度測試方法以外，目前在生產(chǎn)和研究領(lǐng)域還常用刮板法、沉降瓶法、透氣法、超聲波法和動態(tài)光散射法等。 
　　 
　　(1) 刮板法：把樣品刮到一個平板的表面上，觀察粗糙度，以此來評價樣品的粒度是否合格。此法是涂料行業(yè)采用的一種方法。是一個定性的粒度測試方法。 
　　 
　　(2) 沉降瓶法：它的原理與前后講的沉降法原理大致相同。測試過程是首先將一定量的樣品與液體在500ml或1000l的量筒里配制成懸浮液，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝笕〕鲆欢浚ㄈ?0ml）作為樣品的總重量，然后根據(jù)Stokes定律計算好每種顆粒沉降時間，在固定的時刻分別放出相同量的懸浮液，來代表該時刻對應(yīng)的粒徑。將每個時刻得到的懸浮液烘干、稱重后就可以計算出粒度分布了。此法目前在磨料和河流泥沙等行業(yè)還有應(yīng)用。 
　　 
　　(3) 透氣法：透氣法也叫弗氏法。先將樣品裝到一個金屬管里并壓實，將這個金屬管安裝到一個氣路里形成一個閉環(huán)氣路。當(dāng)氣路中的氣體流動時，氣體將從顆粒的縫隙中穿過。如果樣品較粗，顆粒之間的縫隙就大，氣體流邊所受的阻礙就??；樣品較細(xì)，顆粒之間的縫隙就小，氣體流動所受的阻礙就大。透氣法就是根據(jù)這樣一個原理來測試粒度的。這種方法只能得到一個平均粒度值，不能測量粒度分布。這種方法主要用在磁性材料行業(yè)。 
　　 
　　(4) 超聲波法：通過不同粒徑顆粒對超聲波產(chǎn)生不同的影響的原理來測量粒度分布的一種方法。它可以直接測試固液比達(dá)到70%的高濃度漿料。這種方法是一種新的技術(shù)，目前國內(nèi)外都有人進(jìn)行研究，據(jù)說國外已經(jīng)有了儀器，國內(nèi)目前還沒有。 
　　 
　　(5) 動態(tài)光散射法：前面所講的激光散射法可以理解為靜態(tài)光散射法。當(dāng)顆粒小到一定的程度時，顆粒在液體中受布朗運動的影響，呈一種隨機的運動狀態(tài)，其運動距離與運動速度與顆粒的大小有關(guān)。通過相關(guān)技術(shù)來識別這些顆粒的運動狀態(tài)，就可以得到粒度分布了。動態(tài)光散射法，主要用來測量納米材料的粒度分布。國外已有現(xiàn)成的儀器，國內(nèi)目前還沒有。 
　　 
　　三、粒度測試技術(shù)的現(xiàn)狀和發(fā)展趨勢 
　　 
　　我國粒度測試技術(shù)研究工作起步于70年代。在80年代初成立了中國顆粒學(xué)會，由中國科學(xué)院院士郭慕孫教授擔(dān)任理事長，下設(shè)顆粒制備、顆粒測試、氣溶膠、納米材料等專業(yè)委員會等。顆粒學(xué)會的成立不僅對顆粒測試技術(shù)的研究起到了促進(jìn)作用，還推動了產(chǎn)業(yè)化的進(jìn)程，之后陸續(xù)有國產(chǎn)的粒度儀投放市場。經(jīng)過近20年的發(fā)展，目前粒度儀器的生產(chǎn)廠家有十余家，2002年產(chǎn)銷量預(yù)計達(dá)500臺套以上，國產(chǎn)粒度儀的市場占有率在80%以上。不僅結(jié)束了80年代以前粒度儀器幾乎全部依賴進(jìn)口的歷史，還有一定量的出口。國產(chǎn)粒度儀的主要性能指標(biāo)達(dá)到了國外90年代初中期水平。