國(guó)內(nèi)金剛石微粉多以I型料的單晶金剛石為原料,但I(xiàn)型料雜質(zhì)含量高、強(qiáng)度低,只能用于低端市場(chǎng)的產(chǎn)品需求。國(guó)內(nèi)少數(shù)金剛石微粉廠家采用II型或III型料的單晶金剛石為原料生產(chǎn)金剛石微粉,其加工效率比普通金剛石微粉大得多,可滿足高端市場(chǎng)需求。金剛石微粉硬度高,耐磨性好,廣泛用于切削、磨削、鉆探、拋光等領(lǐng)域。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展和進(jìn)步,市場(chǎng)對(duì)金剛石微粉的需求量越來(lái)越大,對(duì)質(zhì)量要求也越來(lái)越高。對(duì)于金剛石微粉來(lái)說(shuō),金剛石微粉中雜質(zhì)含量的多少,直接影響微粉的產(chǎn)品質(zhì)量和使用性能。
一、雜質(zhì)種類(lèi)
金剛石微粉的雜質(zhì)是指金剛石微粉中的非碳成分,可分為顆粒外部雜質(zhì)和內(nèi)部雜質(zhì)。顆粒外部雜質(zhì)主要由原料及生產(chǎn)過(guò)程中引入,有硅、鐵、鎳以及鈣、鎂、鎘等元素;顆粒內(nèi)部雜質(zhì)由金剛石合成過(guò)程中引入,主要有鐵、鎳、鈷、錳、鎘、銅等。金剛石微粉中的雜質(zhì)會(huì)影響微粉顆粒的表面性質(zhì),使產(chǎn)品不易分散。鐵、鎳等雜質(zhì)還會(huì)使產(chǎn)品產(chǎn)生不同程度的磁性,對(duì)微粉的應(yīng)用產(chǎn)生影響。
二、雜質(zhì)檢測(cè)方法
金剛石微粉的雜質(zhì)含量檢測(cè)方法有多種:包括重量法、 原子發(fā)射光譜法、原子吸收光譜法等,應(yīng)用當(dāng)中可根據(jù)不同的要求選取不同的檢測(cè)方法。
1、重量法
重量法適于總雜質(zhì)含量(不包括灼燒溫度下燃燒可揮發(fā)物質(zhì))的分析檢測(cè),主要設(shè)備有馬弗爐、分析天平、瓷坩堝、干燥器等。微粉產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)雜質(zhì)含量的檢驗(yàn)方法為高溫?zé)Хǎ喊匆?guī)定取樣并稱(chēng)取待測(cè)試樣放入恒重的坩堝內(nèi),將裝有待測(cè)樣品的坩堝置于馬弗爐中經(jīng)1000℃的灼燒至恒重(溫度允許±20℃),殘留物重即為雜質(zhì)量,并計(jì)算出重量百分比。
2、原子發(fā)射光譜法、原子吸收光譜法
原子發(fā)射光譜法、原子吸收光譜法等適合于微量元素的定性及定量分析。
(1)原子發(fā)射光譜法:是利用各種化學(xué)元素的原子在外部能量激發(fā)下,利用激發(fā)態(tài)至基態(tài)的電子躍遷所產(chǎn)生的特征輻射線來(lái)定性或者定量分析元素的一種分析方法。原子發(fā)射法可對(duì)約70種元素進(jìn)行分析。在一般情況下,用于1%以下含量的組份測(cè)定,可以準(zhǔn)確測(cè)量出金剛石微粉中ppm級(jí)別的微量元素,此方法是光學(xué)分析法中產(chǎn)生與發(fā)展最早的一種。在近代各種材料的定性、定量分析中,原子發(fā)射光譜法發(fā)揮了重要作用。具有多元素同時(shí)檢測(cè)能力、分析速度快、檢出限低、準(zhǔn)確度較高等優(yōu)點(diǎn)。
(2)原子吸收光譜法:特定光源發(fā)射的輻射通過(guò)待測(cè)元素的原子蒸氣時(shí),被其基態(tài)原子所吸收,測(cè)量吸收程度可進(jìn)行元素分析。
原子吸收光譜法和原子吸收光譜法可相互彌補(bǔ),不可互相替換。
▲ 某高頻電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
三、影響雜質(zhì)測(cè)量值的因素
1、取樣量對(duì)測(cè)試值的影響
在實(shí)際操作中發(fā)現(xiàn),金剛石微粉的取樣量對(duì)測(cè)試結(jié)果影響較大,當(dāng)取樣量為0.50g時(shí),測(cè)試的平均偏差較大;當(dāng)取樣量在1.00g時(shí),平均偏差較??;當(dāng)取樣量為2.00g時(shí)偏差雖然也較小,但是測(cè)試時(shí)間增加,效率降低。所以,測(cè)量時(shí),盲目加大取樣量并不一定能提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性,而且會(huì)大幅度的延長(zhǎng)操作時(shí)間,降低工作效率。
2、微粉粒度對(duì)雜質(zhì)含量的影響
金剛石微粉粒度越細(xì),微粉中的雜質(zhì)含量越高。平均粒徑在3μm以細(xì)的金剛石微粉在生產(chǎn)時(shí),因粒度細(xì),原材料中夾雜的一些酸堿不溶物不易分離,因而沉淀到細(xì)粒度微粉中,從而使雜質(zhì)含量升高。再者,粒度越細(xì),制造過(guò)程中的工序越多,外部帶入的雜質(zhì)也越多,比如分散劑、沉降液、生產(chǎn)環(huán)境的粉塵污染等雜質(zhì)。
在微粉樣品雜質(zhì)含量測(cè)試的研究中,我們發(fā)現(xiàn)95%以上的粗粒度金剛石微粉產(chǎn)品,其雜質(zhì)含量都在0.50%以下,95%以上的細(xì)粒度微粉產(chǎn)品其雜質(zhì)含量在1.00%以下。因此,在微粉質(zhì)量控制中規(guī)定3μm以細(xì)的微粉雜質(zhì)含量應(yīng)小于1.00%;3μm以粗的微粉雜質(zhì)含量應(yīng)小于0.50%;且標(biāo)準(zhǔn)中雜質(zhì)含量數(shù)據(jù)小數(shù)點(diǎn)后應(yīng)保留兩位小數(shù)。因?yàn)殡S著微粉制造技術(shù)的進(jìn)步,微粉中的雜質(zhì)含量會(huì)逐步減少,粗粒的微粉有很大一部分雜質(zhì)含量都在0.10%以下,如果只保留一位小數(shù),就不能有效區(qū)分其品質(zhì)。
參考資料:
《金剛石微粉》汪靜
《金剛石微粉雜質(zhì)含量檢測(cè)方法》張曉晨,孫宇,劉文芳等