摘要：金剛石微粉的粒度及質(zhì)量檢驗對產(chǎn)品使用性能有重要影響，本文對金剛石微粉的粒度檢驗及質(zhì)量判斷做了介紹說明，并介紹了作者自己的創(chuàng)新制樣方法，該方法可以直觀清晰地檢測微粉的粒度、顆粒形狀，并可方便地判斷微粉的強(qiáng)度、切削力，對生產(chǎn)實踐非常具有指導(dǎo)價值。
　　關(guān)鍵詞：金剛石微粉；粒度；質(zhì)量檢驗；創(chuàng)新制樣
　　通常，磨料的粒徑在54 μm以下的粉狀物料稱為微粉，微粉中顆粒直徑小于5 μm的又稱為精微粉。3.5 μm以粗的微粉采用沉降法分選，3.5 μm微粉以細(xì)的混合料采用離心法分選。
　　金剛石微粉主要用于非金屬硬脆材料的精磨、研磨和拋光。一般0~0.5 μm至6~12 μm用于拋光，5~10 μm至12~22 μm用于研磨，20~30 μm以粗用于精磨。金剛石微粉主要用于以下四個方面：（1）直接使用，制成研磨膏。廣泛用于硬質(zhì)合金、高鋁陶瓷、光學(xué)玻璃、儀表寶石、半導(dǎo)體等材料制成的刃具、量具、光學(xué)儀器、電子器件等精密零件的拋光，其加工粗糙度可以達(dá)到鏡面。（2）大量用于制造精磨片、超精磨片、電鍍制品。（3）用于制造多晶金剛石燒結(jié)體，如地質(zhì)、石油鉆頭，切削工具、拉絲模等。（4）用于研磨液和拋光液的制造。
　　1??金剛石微粉的粒度檢驗?
　　1.1??粒度檢驗要求
　　金剛石微粉主要做研磨和拋光用，粒度的控制特別重要，只要有超尺寸的粗顆粒就會造成工件劃傷，使之前的工作前功盡棄，因此微粉質(zhì)量檢查是保證微粉產(chǎn)品質(zhì)量的重要環(huán)節(jié)。只有認(rèn)真對待才能生產(chǎn)出高質(zhì)量的微粉，滿足用戶使用的需求。
　　金剛石微粉的質(zhì)量檢驗，采用國家標(biāo)準(zhǔn)JB/T7990—2012規(guī)定的方法檢驗，檢驗項目主要包括尺寸范圍、粒度分布、顆粒形狀、雜質(zhì)含量等。金剛石微粉的主要粒度分別為M 0/0.25、M 0/0.5、M 0/1、M 0.5/1、M 1/2、M 2/4、M 3/6、M 4/8、M 5/10、M 6/12、M 8/12、M 8/16、M 10/20、M 15/25、M 20/30、M 25/35、M 30/40、M 35/55、M 40/60、M 50/70。特殊應(yīng)用的粒度尺寸范圍由供需雙方商定。
　　表1是M 0.5/1的尺寸范圍。 　　1.2??粒度檢驗方法?
　　在生產(chǎn)實踐中，主要采用激光衍射法測量金剛石微粉顆粒直徑，常用儀器有英國馬爾文Mastersizer 2000激光粒度分析儀、美國Microtrac公司的S3500系列激光粒度分析儀和X100激光粒度分析儀器等。
　　激光粒度分析儀器的原理是：當(dāng)光線照射到顆粒上時，散射和衍射就會發(fā)生，其散射和衍射光的強(qiáng)度均與粒子的大小有關(guān)，觀察其光強(qiáng)度，可應(yīng)用夫瑯和費衍射理論和Mie散射理論求得顆粒直徑分布。在測量時要注意粉體的分散問題 ，避免粉體顆粒團(tuán)聚 。
　　激光粒度分析儀器的優(yōu)點是測量方便快捷、重現(xiàn)性高，能很好的測出樣品的粒度分布曲線和集中度；越是球狀顆粒，測量的越準(zhǔn)確，在行業(yè)中普遍采用。它的缺點是對不規(guī)則形狀和長條顆粒測的不準(zhǔn)確，數(shù)值測的偏低。這可能與它本身測量原理有關(guān)：軟件在測量計算時，把不規(guī)則形狀和長條顆粒折算成球形，然后計算出球體直徑作為顆粒尺寸，所以測量數(shù)據(jù)偏低。為了克服這個缺點，在生產(chǎn)實踐中，采用圖像法和生物顯微鏡法進(jìn)行檢驗，主要檢查大顆粒和長條顆粒，激光粒度分析儀和顯微鏡檢驗相互結(jié)合的雙檢法，保證了微粉的質(zhì)量。國內(nèi)主要微粉廠家，如河南惠豐、華晶微鉆、聯(lián)合磨料、河南四方達(dá)、河南鴻祥、河南亞龍、河南力量新材、漯河泰隆超硬材料、河南金日、北京達(dá)立德、湖南凱特等企業(yè)中均有應(yīng)用。
　　圖1是國內(nèi)M 0.5/1.5微粉的激光粒度分析儀的報告。從圖2可見：該微粉粒度分布集中，很均勻。 　　2??微粉質(zhì)量檢驗
　　2.1??微粉粒度測量方法
　　微粉的顆粒尺寸測量，有多種儀器可以使用。例如，生物顯微鏡、投影顯微鏡、圖像分析儀、投射式電子顯微鏡、掃描電子顯微鏡、庫爾特粒度分析儀等。生物顯微鏡觀察微粉時，選擇合適的放大倍數(shù)。觀察1.5 μm以細(xì)的微粉，最好放大1500倍或者2000倍觀察，效果比較好；生物顯微鏡觀察最細(xì)微粉可到0.25 μm，小于0.25 μm的微粉，最好采用掃描電子顯微鏡觀察。
　　微粉的粒度分布對材料的切削效率及研磨粗糙度都有一定的影響。對精磨和拋光工藝來說，總是要求微粉中粗粒含量要少，長條顆粒要少，基本粒度含量要高，要集中，粒度組成均勻。特別是用于電鍍制品的微粉，要求微粉的等高性要好，粒度組成均勻，這樣在電鍍時候比較容易控制微粉的出刃高度，制品使用效果好。
　　圖2是國內(nèi)質(zhì)量比較好的W1的金剛石微粉照片，粒度分布均勻。 　　2.2??微粉顆粒形狀的檢驗
　　微粉的顆粒形狀，在拋光時，以近似球形顆粒和等積形為好。在微粉標(biāo)準(zhǔn)中，針棒狀顆粒是指長軸與短軸之比超過3:1。超過最大顆粒尺寸的針棒狀顆粒，在微粉中不能有，但長度在最大公稱尺寸和最大顆粒之間的針棒狀顆粒，允許不超過3％。
　　在顯微鏡下透光觀察是透明的片狀顆粒，尺寸小于D5的可以不計，金剛石微粉中片狀顆粒不超過5％。
　　圖3是針棒狀較多的M1/3的金剛石微粉。從圖4可以清晰的看到長度為4.5 μm的長條顆粒，這是最普通的金剛石微粉。 　　2.3??微粉雜質(zhì)含量的檢驗
　　各種粒度的金剛石微粉雜質(zhì)含量不超過2％，包括金屬雜質(zhì)和非金屬雜質(zhì)，主要有：Si、Fe、Mn、Co、Ni、Ti、Ca、Mg、Na等。復(fù)合片微粉要求的質(zhì)量比較高，雜質(zhì)含量控制在約5×10-5以內(nèi)。
　　用燃燒失重法測定微粉中的雜質(zhì)，從樣品中稱取0.5 g微粉，放入恒重的坩堝內(nèi)，置于馬弗爐中，在1000 ℃灼燒至恒重，殘留物重即為雜質(zhì)量，計算出質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

　　3??有關(guān)金剛石微粉質(zhì)量檢驗的幾個問題
　　3.1??如何評價金剛石微粉的質(zhì)量
　　這是微粉生產(chǎn)和使用者所共同關(guān)心的問題，人造金剛石微粉主要用于研磨和拋光工序中，使用者往往要求用最低的金剛石濃度、最快的切削速度，獲得最好的表面粗糙度和工件表面質(zhì)量。要達(dá)到這樣高的使用效果，沒有高質(zhì)量的微粉是不行的。根據(jù)筆者多年的生產(chǎn)實踐經(jīng)驗，認(rèn)為質(zhì)量好的微粉應(yīng)該從以下幾個方面控制：（1）金剛石原料的強(qiáng)度要高，采用中南，黃河、山東昌潤等大廠家生產(chǎn)的金剛石為原料，生產(chǎn)的微粉質(zhì)量比較好，耐磨性和切削力都比較好，就是通常市場中說的黃料做的微粉。采用小廠家生產(chǎn)的低工藝料做的微粉，耐磨性和切削力就相對差些，就是通常說的綠料做的微粉，不過綠料微粉適用于低端樹脂結(jié)合劑產(chǎn)品，出口印度比較多，價格便宜。在對水晶、鋯石等比較硬的非金屬材料拋光時，應(yīng)該采用質(zhì)量好的微粉。質(zhì)量差的微粉沒有切削力，磨不掉表面的凸痕，所以不容易上光。（2）粗顆粒的尺寸及其含量要嚴(yán)格控制。粗顆粒應(yīng)該控制在國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的范圍，越少越好。大于粗顆粒的就是大顆粒，容易引起工件劃傷，這個絕對不能有。（3） 粒度分布，集中度越高越好。（4）顆粒的形狀。圓度好的微粉在拋光中有比較好的效果，塊狀、多棱角、多刃口、低磁性高強(qiáng)度微粉在金剛石電鍍線鋸中有好的應(yīng)用效果，一般形狀的微粉，如條狀、塊狀和片狀，比較鋒利，多在樹脂結(jié)合劑砂輪中應(yīng)用。
　　綠料微粉適合在松組織的結(jié)合劑中應(yīng)用，如石材工具中的海綿拋產(chǎn)品，微粉容易碎裂、刃口多、脫落快，效果也是可以的。
　　3.2??如何判斷微粉的強(qiáng)度和所具備的切削力
　　一般來說，在顯微鏡下觀察，片狀微粉強(qiáng)度低，塊狀切削力強(qiáng)，質(zhì)量好；粗號微粉比較容易判斷，好的微粉在顯微鏡下觀察，透明度好，其芯部透明，周圍是黑邊輪廓，不好的微粉，整個都是黑色的；超細(xì)微粉指粒徑1.5 μm以下的微粉，需要物鏡浸入香柏油中觀察，放大1600倍，常規(guī)甘油制樣，不易觀察，容易團(tuán)聚；超細(xì)微粉的質(zhì)量從成像上可以分辨出來，但需要多實踐多觀察。還有一種先進(jìn)方法，就是用德國制造的差熱分析儀器，看微粉起始氧化溫度的高低判斷。因儀器價格比較貴，不利在工業(yè)生產(chǎn)中推廣。
　　為了解決這個問題，我們經(jīng)過大量的實踐，最后使用新型分散劑，成功解決了超細(xì)微粉的分散問題，采用日本顯微鏡浸油，成像清晰。
　　掃描電子顯微鏡觀察超細(xì)微粉和納米金剛石微粉很清晰，尺寸測量準(zhǔn)確，但微粉顆粒表面需要噴一層金屬膜才能觀察，這樣就看不清微粉的結(jié)構(gòu)和晶體呈現(xiàn)，不易判斷出微粉的質(zhì)量水平。從這方面看，傳統(tǒng)生物顯微鏡觀察仍有很大的優(yōu)勢。
　　另外，我們通過對微粉晶體制樣創(chuàng)新，拍攝出彩色圖像，根據(jù)圖形顏色判斷微粉質(zhì)量。為了避免微粉在分散劑中位移，以拍攝出清晰的圖像，我們創(chuàng)新采用了新的制樣方法，固定微粉，在生物顯微鏡下拍攝出真實微粉的圖像，為生產(chǎn)科研提供了有力的幫助。
　　圖4是使用傳統(tǒng)制樣方法拍攝的微粉照片，圖5~圖8是使用創(chuàng)新方法拍攝的微粉顯微照片。 　　科研就是要不斷創(chuàng)新，解決實際問題，促進(jìn)行業(yè)發(fā)展。感謝河南工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院的大力支持。感謝鄭州大學(xué)材料學(xué)院的大力支持、感謝南京三超新材料股份有限公司給予應(yīng)用研究的大力支持，感謝河南四方達(dá)超硬材料有限公司以及河南惠豐、華晶微鉆、聯(lián)合磨料、漯河泰隆等行業(yè)同仁的大力支持。