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官方微信摘要 摘要：采用懸浮法進(jìn)行電鍍金剛石線鋸的實(shí)驗(yàn)研究。通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)方法，借助掃描電子顯微鏡，研究了復(fù)合鍍層表面的形貌。結(jié)果表明，當(dāng)工藝參數(shù)為金剛石磨粒質(zhì)量濃度８０ｇ／Ｌ、分散劑質(zhì)量濃度２...
呂世強(qiáng)，胡仰棟，伍聯(lián)營(yíng)
中國(guó)海洋大學(xué)
中國(guó)海洋大學(xué)
摘要：采用懸浮法進(jìn)行電鍍金剛石線鋸的實(shí)驗(yàn)研究。通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)方法，借助掃描電子顯微鏡，研究了復(fù)合鍍層表面的形貌。結(jié)果表明，當(dāng)工藝參數(shù)為金剛石磨粒質(zhì)量濃度８０ｇ／Ｌ、分散劑質(zhì)量濃度２ｇ／Ｌ、電鍍時(shí)間２０ｍｉｎ、平均電流密度２Ａ／ｄｍ２時(shí)，能夠獲得金剛石磨粒分布均勻、符合實(shí)際切割需要的電鍍金剛石線鋸。
關(guān)鍵詞：懸浮法；電鍍金剛石線鋸；工藝參數(shù)
中圖分類號(hào)：ＴＧ７１７文獻(xiàn)標(biāo)志碼：Ａ
1·引言
近年來(lái)，在大尺寸半導(dǎo)體基片和功能晶體的切割中，固結(jié)磨料線鋸以無(wú)可比擬的優(yōu)勢(shì)被認(rèn)為是最好的切割材料之一。與現(xiàn)有的幾種固結(jié)超硬磨粒的方法相比，電鍍方式具有制造周期短和生產(chǎn)成本低等優(yōu)勢(shì)，且電鍍線鋸具有耐熱性和耐磨性良好等特點(diǎn)［１］。金剛石線鋸是將高硬度、高耐磨性的金剛石磨粒通過(guò)電鍍的方式牢固地把持在鋼絲基體上而制成的一種切割工具［３］。其制作工藝一般可分為埋砂法和懸浮法。目前，國(guó)內(nèi)對(duì)電鍍金剛石線鋸的研究尚處于初步階段，而且大都采用埋砂法進(jìn)行電鍍，此種方法雖然制作線鋸的性能較懸浮法有所增強(qiáng)，但是其生產(chǎn)成本相對(duì)較高，制作周期較長(zhǎng)，較不易于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。本文采用懸浮法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究，得出了此種方法制作的最佳工藝條件。
2實(shí)驗(yàn)
2．1實(shí)驗(yàn)設(shè)備和儀器
實(shí)驗(yàn)設(shè)備和儀器包括：國(guó)華電器有限公司的ＨＨ－６型數(shù)顯恒溫水浴鍋，金壇市醫(yī)療儀器廠ＪＪ－６型數(shù)顯直流恒速攪拌器，香港龍威儀器儀表有限公司ＰＳ－３０２ＤＭ型直流電源（輸出電壓：０－３０Ｖ連續(xù)可調(diào)，輸出電流：０－２Ａ連續(xù)可調(diào)），上海精純儀器設(shè)備有限公司ＮＤＪ－１型旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)，日立ＴＭ－１０００掃描電子顯微鏡。
本實(shí)驗(yàn)采用瓦特型鍍液（硫酸鎳２５０ｇ／Ｌ，氯化鎳３０ｇ／Ｌ，硼酸３０ｇ／Ｌ，十二烷基硫酸鈉０．０３ｇ／Ｌ，１，４－丁炔二醇０．８ｇ／Ｌ，ＰＨ＝５．０，Ｔ＝４５℃）。電鍍槽材料為ＰＶＣ，尺寸為４００ｍｍ×１５０ｍｍ×２００ｍｍ。線鋸基體采用抗拉強(qiáng)度高、柔韌性好的韓國(guó)Ｋｉｓｗｉｒｅ進(jìn)口鋼絲（直徑１２０μｍ）。鎳片（純度９９．９％）作為該實(shí)驗(yàn)的陽(yáng)極，金剛石磨粒采用河南黃河旋風(fēng)股份有限公司的Ｂ級(jí)金剛石顆粒（粒徑１５μｍ），每次所鍍線鋸長(zhǎng)度為２００ｍｍ。
2．2實(shí)驗(yàn)方法
電鍍金剛石線鋸制作工藝流程為：前處理→鍍液中進(jìn)行施鍍→后處理。
（１）前處理
在施鍍前，對(duì)鋼絲以及金剛石磨粒的前處理必不可少，處理的完全與否直接影響著線鋸的質(zhì)量。對(duì)于鋼絲的前處理，主要針對(duì)其表面油污的處理。油污的存在會(huì)影響鍍層與基體的結(jié)合力，同時(shí)還會(huì)污染鍍液，嚴(yán)重影響線鋸的質(zhì)量。本文采用化學(xué)法除油，利用堿液對(duì)油脂的皂化作用，去除造化性油脂。鋼絲在堿液煮沸３０ｍｉｎ，用去離子水清洗后，再在丙酮溶液中浸泡３０ｍｉｎ，以去除仍然殘留在基體上的有機(jī)物，最后用去離子水沖洗干凈即可。對(duì)于處理后的鋼絲，可以采用簡(jiǎn)單的方法測(cè)試其清潔度，根據(jù)油污不能被水潤(rùn)濕的原理，將幾滴水珠滴在鋼絲上，除油不徹底時(shí)，表面水滴成球形，表面傾斜時(shí)會(huì)沿鋼絲滑落；除油徹底時(shí)，水滴散布于表面呈水膜［４］。
金剛石顆粒一般是經(jīng)過(guò)高溫高壓制備而成，生長(zhǎng)過(guò)程中一些金屬催化劑（如Ｍｎ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ）及其碳化物作為包裹體被留在金剛石顆粒內(nèi)部，包裹體對(duì)金剛石的強(qiáng)度和熱穩(wěn)定性都有負(fù)面影響［５］。因此，在使用之前要進(jìn)行磁選處理。本實(shí)驗(yàn)采用先酸洗后堿洗的工藝。用１０％的稀硝酸溶液煮沸３０ｍｉｎ，待溶液冷卻后，用去離子水水洗至中性，再用１０％的ＮａＯＨ溶液煮沸３０ｍｉｎ，冷卻后水洗至中性，最后用鍍液浸泡以備使用。實(shí)驗(yàn)表明，該處理工藝能較好地使金剛石顆粒磁性減弱，可以減輕或降低金剛石顆粒導(dǎo)致的鍍層微觀結(jié)構(gòu)的惡化。
（２）施鍍過(guò)程
陽(yáng)極鎳片及基體鋼絲需進(jìn)行鍍前活化，鎳片需在１０％稀硫酸溶液中放置５ｍｉｎ，同時(shí)將鋼絲浸泡于１０％鹽酸溶液中５ｍｉｎ，取出后，進(jìn)行施鍍。施鍍過(guò)程中，采用攪拌器進(jìn)行攪拌（２００ｒ／ｍｉｎ），并且保持鍍液的清潔。
（３）后處理
電鍍結(jié)束后，將線鋸從鍍液中取出，并用去離子水沖洗，使粘附在線鋸上的金剛石顆?；氐藉円褐?。隨后在馬弗爐中進(jìn)行除氫處理，溫度為２００℃，時(shí)間為２ｈ。原因?yàn)樵陔婂冞^(guò)程中，陰極上除了金屬離子放電結(jié)晶外，鍍液中還會(huì)發(fā)生電離生成一定量的氫離子，一部分氫離子在陰極上還原成氫氣，并與金屬同時(shí)在陰極上析出或吸附在陰極表面形成氣泡、針孔等缺陷；另一部分則以原子狀態(tài)向鍍層和基體內(nèi)部擴(kuò)散，使晶格畸變，產(chǎn)生較大的內(nèi)應(yīng)力，導(dǎo)致鍍層變脆，故要進(jìn)行除氫處理［４］。
3結(jié)果與討論
從鋸絲的上下表面砂量均勻性、磨料分布密度等方面，分別考察分散劑質(zhì)量濃度、金剛石顆粒質(zhì)量濃度、平均電流密度和電鍍時(shí)間對(duì)鋸絲砂量的影響。
３．１分散劑質(zhì)量濃度對(duì)鋸絲上下表面上砂量的影響
本實(shí)驗(yàn)采用增加鍍液粘度的方式，提高顆粒的分散性能，以解決懸浮法電鍍所造成的線鋸上下表面砂量不均勻的現(xiàn)象。使用羧甲基纖維素鈉（ＣＭＣ，粘度８０００－１２０００）作為分散劑，其性質(zhì)穩(wěn)定，抗鹽性較好，分散性能較為理想，但由于ＣＭＣ具有成膜性，鍍液應(yīng)２－３個(gè)月更換一次，以免在基體表面成膜，影響施鍍。
取質(zhì)量濃度為０ｇ／Ｌ、１ｇ／Ｌ、２ｇ／Ｌ、３ｇ／Ｌ進(jìn)行研究（其它三因素保持一致），使用粘度計(jì)測(cè)定鍍液粘度如圖１所示?？梢?jiàn)，ＣＭＣ的加入顯著提高了鍍液的粘度，有利于增大磨料在鍍液中的停留時(shí)間。由圖２可以看出，當(dāng)鍍液中不加入ＣＭＣ時(shí)，線鋸上下表面砂量差距較大，下表面幾乎沒(méi)有磨料沉積；分散劑ＣＭＣ質(zhì)量濃度在１ｇ／Ｌ時(shí)，鋸絲上下表面砂量情況有所改善，差距減??；在ＣＭＣ質(zhì)量濃度為２ｇ／Ｌ時(shí)，線鋸表面磨料分布較均勻，上下表面顆粒分布密度大致相同；ＣＭＣ質(zhì)量濃度加大到３ｇ／Ｌ后，磨料的沉積效率已達(dá)到最大，鋸絲表面砂量情況大致不變，分散劑的質(zhì)量濃度已不再影響上砂量。所以，最佳分散劑質(zhì)量濃度應(yīng)為２ｇ／Ｌ。
3．2金剛石微粒的質(zhì)量濃度對(duì)鋸絲砂量的影響
分別采用質(zhì)量濃度為６０ｇ／Ｌ、７０ｇ／Ｌ、８０ｇ／Ｌ、９０ｇ／Ｌ金剛石顆粒進(jìn)行研究（ＣＭＣ質(zhì)量濃度２ｇ／Ｌ，其他條件保持一致）。從圖３可以看出，鍍液中磨料質(zhì)量濃度增大使上砂量有明顯的提高。如圖３ａ和圖３ｂ所示，磨料質(zhì)量濃度在６０ｇ／Ｌ－７０ｇ／Ｌ時(shí)，線鋸表面砂量分布較為均勻，但密度較低，實(shí)際切割效率不高。質(zhì)量濃度達(dá)到８０ｇ／Ｌ時(shí)，鍍液中磨料的提高增大了緊靠基體一層磨粒的質(zhì)量濃度，相同時(shí)間內(nèi)金剛石磨粒沉積量增多，上砂量得到明顯提高（見(jiàn)圖３ｃ）。磨粒質(zhì)量濃度達(dá)到９０ｇ／Ｌ時(shí)（見(jiàn)圖３ｄ），表面金剛石磨料分布密度較大，有堆積現(xiàn)象產(chǎn)生，把持力降低，縮短了使用壽命，不利于實(shí)際應(yīng)用。綜合考慮金剛石磨粒消耗及鋸絲質(zhì)量，最佳金剛石質(zhì)量濃度為８０ｇ／Ｌ。
3．3平均電流密度對(duì)鋸絲砂量的影響
取電流密度為１．５Ａ／ｄｍ２、２Ａ／ｄｍ２、２．５Ａ／ｄｍ２進(jìn)行研究（ＣＭＣ質(zhì)量濃度２ｇ／Ｌ，其他條件保持一致）。如圖４所示，平均電流密度對(duì)上砂量的影響較為顯著，整體呈現(xiàn)增長(zhǎng)的趨勢(shì)。這是因?yàn)殛帢O過(guò)電位會(huì)隨著電流密度增大而增強(qiáng)，進(jìn)而提高了對(duì)金剛石微粒的吸附力，有利于金剛石磨粒在線鋸上沉積。但是當(dāng)電流密度增大到２．５Ａ／ｄｍ２時(shí)，如圖４ｃ所示，金剛石磨料在鍍層中重疊問(wèn)題比較嚴(yán)重，直接影響切割質(zhì)量。所以，最佳電流密度應(yīng)為２Ａ／ｄｍ２。
3．4電鍍時(shí)間對(duì)鋸絲砂量的影響
分別進(jìn)行１０ｍｉｎ、１５ｍｉｎ、２０ｍｉｎ、２５ｍｉｎ的電鍍實(shí)驗(yàn)（ＣＭＣ質(zhì)量濃度２ｇ／Ｌ，其他條件保持一致），研究電鍍時(shí)間對(duì)上砂量影響的情況，當(dāng)電鍍時(shí)間為１０ｍｉｎ時(shí)，由于金屬沉積時(shí)間較短，鍍層較薄，把持不住磨粒，導(dǎo)致線鋸上砂量較小。從１５ｍｉｎ至２０ｍｉｎ，復(fù)合鍍層逐漸形成，并且逐漸變厚，金屬與磨粒共沉積效率提高，上砂量同時(shí)增加，如圖５ｂ和圖５ｃ所示。當(dāng)電鍍時(shí)間達(dá)到２５ｍｉｎ時(shí)，復(fù)合鍍層中磨粒相互接觸、堆積，導(dǎo)致其間的把持力降低，部分磨粒容易脫落，且鋸絲較為粗壯，切割效率降低。所以，最佳電鍍時(shí)間為２０ｍｉｎ。
由上述確定的最佳工藝條件進(jìn)行電鍍金剛石線鋸的實(shí)驗(yàn)，得到鋸絲形貌如圖６所示，從圖中可看出，鋸絲表面磨料分布較為均勻，上砂量適中，適宜實(shí)際切割。
4·結(jié)語(yǔ)
本文以Ｋｉｓｗｉｒｅ１２０μｍ鋼絲為基體，１５μｍ金剛石顆粒為磨料，采用瓦特型鍍液（硫酸鎳２５０ｇ／Ｌ，氯化鎳３０ｇ／Ｌ，硼酸３０ｇ／Ｌ，十二烷基硫酸鈉０．０３ｇ／Ｌ，１、４－丁炔二醇０．８ｇ／Ｌ，ＰＨ＝５．０，Ｔ＝４５℃），用懸浮法進(jìn)行工藝研究，通過(guò)掃描電子顯微鏡圖片分析鋸絲表面上砂情況，得出了符合實(shí)際切割需要的電鍍金剛石線鋸的最佳操作工藝條件為：金剛石磨粒質(zhì)量濃度８０ｇ／Ｌ，分散劑（ＣＭＣ）質(zhì)量濃度２ｇ／Ｌ，電鍍時(shí)間２０ｍｉｎ，平均電流密度２Ａ／ｄｍ２。
參考文獻(xiàn)（略）
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