申請?zhí)枺?01610362517.4
　　申請人：無錫特固新材料有限公司
　　發(fā)明人：張韜 薛喆 孫方宏

　　摘要：本發(fā)明提供了一種自支撐超細金剛石單晶顆粒的制備方法，其包括如下步驟：用金剛石微粉對有色金屬襯底的表面進行研磨后，將所述有色金屬襯底進行超聲清洗；采用靜電輔助熱絲化學氣相沉積法對所述有色金屬襯底進行沉積，依次經過金剛石形核及金剛石顆粒生長兩個階段，得到所述自支撐的超細金剛石單晶顆粒。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有如下的有益效果：1、本發(fā)明的靜電輔助熱絲化學氣相沉積法，可在沉積中抑制金剛石顆粒與襯底附著，有效解決顆粒團聚的問題，可省去后續(xù)顆粒的襯底去除及提純工藝，極大地提高CVD金剛石微粉的制備效率；2、本發(fā)明可實現(xiàn)金剛石超細單晶顆粒的動態(tài)生長，有效提高各金剛石顆粒生長的均勻性。 　　主權利要求：1.一種自支撐超細金剛石單晶顆粒的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：用金剛石微粉對至少兩個有色金屬襯底表面進行均勻機械研磨，粗化襯底表面，降低CVD金剛石形核表面能，再將所述有色金屬襯底進行超聲清洗去除殘留微粉；采用靜電輔助熱絲化學氣相沉積法對所述有色金屬襯底進行沉積，依次經過金剛石形核及金剛石顆粒生長兩個階段，得到所述自支撐的超細金剛石單晶顆粒。
　　2.如權利要求1所述的自支撐超細金剛石單晶顆粒的制備方法，其特征在于，所述靜電輔助熱絲化學氣相沉積法具體包括如下操作：在熱絲化學氣相沉積設備上加裝靜電輔助裝置，將經過所述機械研磨的至少兩個有色金屬襯底以5～10mm的間距置于所述熱絲化學氣相沉積設備內的陶瓷底座之上，再將至少兩根熱絲以5～10mm的間距等間距地平行排布于有色金屬襯底上方2～5mm的位置，通過外設的靜電發(fā)生輔助裝置控制，將靜電電壓傳于金屬襯底，針對不同摻硼濃度、粒度的顆粒，實現(xiàn)襯底間的金剛石超細單晶顆粒發(fā)生間歇性波動。
　　3.如權利要求1所述的自支撐超細金剛石單晶顆粒的制備方法，其特征在于，所述金剛石形核階段的沉積工藝參數(shù)為：硼碳摩爾比例為500～5000ppm，形核時間共40min，開始形核15～20min后接通靜電，電壓為0.1～0.5KV。
　　4.如權利要求1所述的自支撐超細金剛石單晶顆粒的制備方法，其特征在于，所述金剛石顆粒生長階段的沉積工藝參數(shù)為：硼碳摩爾比例為500～5000ppm，生長時間共20～240min，在此生長期間內持續(xù)接通靜電，電壓為0.5～10KV。
　　5.如權利要求1所述的自支撐超細金剛石單晶顆粒的制備方法，其特征在于，所述靜電輔助熱絲化學氣相沉積法中，反應氣體為氫氣，反應物為丙酮和硼酸三甲酯的混合物。
　　6.如權利要求2所述的自支撐超細金剛石單晶顆粒的制備方法，其特征在于，所述熱絲為雙絞線鉭絲。
　　7.如權利要求1或4所述的自支撐超細金剛石單晶顆粒的制備方法，其特征在于，所述金剛石形核階段中，熱絲的溫度為1800～2000℃，有色金屬襯底的表面溫度為700～800℃，偏壓電流強度為0.5～1.0A。
　　8.如權利要求1或5所述的自支撐超細金剛石單晶顆粒的制備方法，其特征在于，所述金剛石顆粒生長階段中，熱絲的溫度為2200～2400℃，有色金屬襯底的表面溫度為900～950℃，偏壓電流強度為2.0～3.0A。
　　9.如權利要求1所述的自支撐超細金剛石單晶顆粒的制備方法，其特征在于，所述有色金屬襯底為單晶銅襯底或純鈦襯底。