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鄭州華晶金剛石股份有限公司

我國CVD金剛石發(fā)展狀況

關鍵詞 CVD , 發(fā)展狀況 , 金剛石|2016-05-31 16:39:29|來源 中國超硬材料網(wǎng)
摘要 在國內(nèi),CVD金剛石的研究始于上世紀八十年代中期。吉林大學鄒廣田教授為負責人的課題組于1985年獲吉林省科委重點項目資助,開始金剛石薄膜研究,1987年4月采用熱燈絲低壓CVD方法...
  在國內(nèi),CVD金剛石的研究始于上世紀八十年代中期。吉林大學鄒廣田教授為負責人的課題組于1985年獲吉林省科委重點項目資助,開始金剛石薄膜研究,1987年4月采用熱燈絲低壓CVD方法制備出國內(nèi)第一片金剛石膜。
  我國1987年開始實施國家863計劃,當時該計劃分為七個領域。其中在新材料技術(shù)領域列有金剛石薄膜研究課題。1987年(七五項目)經(jīng)863專家組審批由吉林大學,人工晶體所,四川大學和北京理工大學等四個單位承擔了金剛石薄膜的制備及應用研究課題。國家863計劃的實施,為我國金剛石薄膜研究的發(fā)展提供了好機會。七五期間我國的金剛石薄膜研究取得長足發(fā)展,得到國際同行的關注,而且國內(nèi)從此很多單位開始了金剛石膜的研究,掀起了金剛石膜的研究熱。八五期間(1991年開始)金剛石膜研究由研究課題提升為研究專題,最多時由14個單位承擔,吉林大學金曾孫教授任專題負責人。這期間每年進行評估,實施吐故納新,沒做好的出去,做好的請進來,使我國金剛石薄膜研究得到了飛快發(fā)展,其研究內(nèi)容和研究水平都得到國際同行的認可。當時科技部和863專家組對金剛石膜研究專題的工作給予了高度評價,認為“研究有特色,切合我國實際”。九五期間863專家組認為應考慮金剛石膜產(chǎn)業(yè)化,因此這期間由吉林大學,人工晶體所和北京科技大學三個單位承擔。人工晶體所負責金剛石膜刀具的產(chǎn)業(yè)化,吉林大學負責發(fā)展熱陰極方法和熱學方面應用,北京科技大學負責發(fā)展直流噴射法。十五期間吉林大學繼續(xù)承擔了863項目,深化電學方面的應用研究。
  七五和八五期間如下單位承擔過863計劃研究課題:吉林大學、人工晶體所、北京理工大學、四川大學、北京科技大學、天津理工大學、鄭州三磨所、上海交通大學、合肥工業(yè)大學、鄭州大學、北京物理所、成都工具研究所、安徽等離子體所、中國科技大學、長春物理所、牡丹江光電所、西安交通大學等。

  一、吉林大學
  時任吉林大學原子與分子物理研究所所長的鄒廣田教授于1984年2月組建了金剛石薄膜研究組,研究組經(jīng)過一年多的奮斗,1986年自行設計研制了國內(nèi)第一臺熱燈絲CVD金剛石薄膜制備裝置,用這臺裝置經(jīng)過一年左右的工藝實驗,在1987年4月合成了我國第一片CVD金剛石薄膜,填補了國內(nèi)空白。培養(yǎng)了此領域20余名博士生和碩士生,取得了一批重要科研成果,其中多項成果達到國際先進水平。
  七五到十五期間,吉林大學鄒廣田教授等在國家863計劃等的大力支持下建立了電子增強熱絲CVD、直流熱陰極CVD和微波CVD方法,用電子增強熱絲CVD法制備出大尺寸高導熱金剛石厚膜,用直流熱陰極CVD法實現(xiàn)了高品質(zhì)金剛石膜的快速生長,用微波CVD方法制備出高導熱高絕緣高取向的的大尺寸金剛石薄膜。解決了金剛石膜表面金屬化,研磨和切割等問題,實現(xiàn)了金剛石膜熱沉在半導體激光二極管列陣上的應用。解決了Si片鍵合和減薄技術(shù),制作了用金剛石薄膜的SOD抗輻射基板和電子器件,明顯提高了其抗輻射和耐高溫能力。吉林大學李紅東教授等于2008年在國內(nèi)首先開展了同質(zhì)外延CVD金剛石單晶快速生長,速率可達50200 µm/h,生長出大尺寸近無色透明單晶金剛石,并應用于高精密切削刀具和大功率微波窗口等領域,部分成果達到了國際先進水平。
  近年來,吉林大學加大了超硬精密加工刀具的應用研究,取得了重要突破,得到實際應用和產(chǎn)業(yè)化推廣。開發(fā)了CVD金剛石、PCD金剛石和CBN等多個系列超硬精加工工具新產(chǎn)品,以長春八方金剛石科技有限公司為載體,建立了產(chǎn)、學、研、用一體化的應用開發(fā)模式。形成了4個系列的超硬工具產(chǎn)品,超硬刀具、砂輪修整工具、石材刻刀、打標機的金剛石針頭。這些工具已經(jīng)在汽車、軌道客車、航空、石材雕刻等領域得到廣泛的實際應用,為大中型企業(yè)解決了多項技術(shù)難題,大幅度提高了生產(chǎn)效率和降低加工成本。近年來完成多個重點項目和獲得多個重要獎項:1、“金剛石厚膜工具的研發(fā)及產(chǎn)業(yè)化”吉林省科技計劃重點項目,2010年通過成果鑒定;2、“CVD金剛石精加工工具”項目是與企業(yè)聯(lián)合獲得科技部中小型企業(yè)創(chuàng)新基金項目,2011年通過鑒定;3、“碳素與超硬功能薄膜材料”項目成果獲2008年度“吉林省科學技術(shù)獎 一等獎”;4、“高性能金剛石工具”項目成果獲2010年度“吉林省科技進步二等獎”。

  二、北京科技大學
  北京科大也是我國最早開展CVD金剛石膜研究的單位之一,主要負責人為呂反修教授。1988年研究起步,從1991年開始和河北省科學院緊密合作進行DC Arc Plasma Jet設備和工藝研究。在863計劃“八五”重大關鍵技術(shù)項目支持下,于1995年底建成了100千瓦級DC Arc Plasma Jet CVD系統(tǒng),于1996年初通過國家科委組織的專家鑒定。在863計劃“95”重大項目支持下,于1997年底國內(nèi)首次制備出光學級(透明)金剛石膜。在863計劃以及預研,配套和自然科學基金等項目的持續(xù)支持下,經(jīng)過十幾年的艱苦努力,目前已經(jīng)形成系列化的,可用于科學研究和大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)的金剛石膜大面積,高質(zhì)量,低成本制備設備。合作研發(fā)的高功率DC Arc Plasma Jet CVD金剛石膜沉積系統(tǒng),采用了獨特的磁控旋轉(zhuǎn)電弧等離子體炬(發(fā)明專利)和半封閉式氣體循環(huán)系統(tǒng),具有獨立知識產(chǎn)權(quán)和我國特色。目前已經(jīng)達到的水平為:沉積面積:最大120mm; 沉積速率:10-30m/h;最大厚度:3mm;Raman半高寬:2.6cm-1(光學級);氮含量:1.6ppm(光學級);8-12m透過率:70.6%(光學級,60x0.6mm窗口樣品);熱導率:12-20W/cm.K(熱沉級和光學級);Tan:1.6x10-4 (35GHz); 斷裂強度:≧300MPa;斷裂韌度:6–10 MPam1/2;砂蝕速率: 1.6x10-3mg/g(180目SiC沙粒,134m/s); 激光損傷閾值:6-7J/cm2(YAG脈沖激光),1.15–2.26MW/cm2(CO2連續(xù)激光);抗氧化性能:800℃,3分鐘,8–12m透過率下降小于3%,施加Y2O3防護涂層可將短時使用溫度提高到900℃以上;抗熱震性能:瞬時溫差1300℃不炸裂。已可滿足許多重要高新技術(shù)應用要求。
  北京科大在氣體循環(huán)條件下,采用高功率DC Arc Plasma Jet CVD系統(tǒng)制備大面積光學級金剛石自支撐膜迄今為止仍是國內(nèi)外唯一成功案例。研究組已在國內(nèi)外學術(shù)刊物發(fā)表相關研究論文300余篇,獲得專利20多項。曾獲北京市科技進步二等獎和全國發(fā)明展覽會金獎。
  2009年和河北省科學院合作成立河北普萊斯曼金剛石科技有限公司。目前擁有30千瓦級生產(chǎn)型DC Arc Plasma Jet CVD系統(tǒng)30余套,產(chǎn)品涵蓋工具級,熱沉級和光學級金剛石自支撐膜產(chǎn)品。產(chǎn)能超過3百萬立方毫米/年。產(chǎn)品絕大部分銷往歐美,近年來國內(nèi)銷售亦逐步增加。國內(nèi)目前至少已有50余套DC Arc Plasma Jet CVD系統(tǒng)在10余家大專院校,研究院所和企業(yè)運行,已經(jīng)成為CVD金剛石膜研究和工業(yè)生產(chǎn)的主要技術(shù)之一。
  近年來,北京科大在微波等離子體CVD技術(shù)方面也取得了長足進展。在微波腔體模擬和新型微波等離子體CVD金剛石膜沉積設備研制方面已有所突破。成功地研制了8千瓦級橢球腔微波等離子體CVD裝置和改進的“下耦合可調(diào)諧諧振腔式”微波等離子體CVD裝置,顯著地縮小了我國在此領域與國外水平的巨大差距。
  以北京科大和河北普萊斯曼金剛石科技有限公司為依托,已建立北京研發(fā)中心(北京普萊斯曼金剛石科技開發(fā)有限公司),旨在加速金剛石膜高端技術(shù)應用的開發(fā)。

  三、北京人工晶體研究院
  北京人工晶體研究院金剛石膜研究于1987年開始起步,同年下半年國家高科技計劃(863計劃)列項后,自1987年至2000年的“七五-九五”計劃期間,一直是國家"863"計劃中該項研究的主要承擔單位之一。
  在國家“863“計劃的引領和支持下,承擔了該計劃新材料領域重大關鍵技術(shù)項目“金剛石膜工具應用” 、新材料領域重大項目“工具用金剛石膜產(chǎn)業(yè)化關鍵技術(shù)”課題研究。并根據(jù)國際CVD金剛石技術(shù)、應用的發(fā)展動向和我國的技術(shù)、市場的具體情況以及承擔單位具體分工,北京人工晶體研究院主要分工進行熱絲CVD金剛石工具應用的產(chǎn)業(yè)化關鍵技術(shù)研究,在熱絲法產(chǎn)業(yè)化生長技術(shù)、加工技術(shù)以及金剛石膜工具產(chǎn)品應用研究和市場開發(fā)取得了成功。
  項目成果轉(zhuǎn)化和金剛石膜工具產(chǎn)業(yè)化也獲得很大進展。1996年與南京天地集團合資建立了北京天地東方金剛石技術(shù)有限責任公司(現(xiàn)更名為北京天地超硬材料股份有限公司),初步構(gòu)造了金剛石膜的產(chǎn)業(yè)化模式。該公司是國內(nèi)首個以金剛石膜技術(shù)和應用研究開發(fā)為主的股份制企業(yè)。實現(xiàn)了從實驗室技術(shù)到生產(chǎn)技術(shù)的轉(zhuǎn)化,建立了從金剛石厚膜材料生長、加工至金剛石厚膜工具產(chǎn)品生產(chǎn)線。形成了產(chǎn)品市場開發(fā)了多門類數(shù)十種規(guī)格品種工具產(chǎn)品技術(shù),并形成了規(guī)模。
  公司1998年與上海同濟大學聲學所共同承擔國家自然科學基金“金剛石膜聲學特性的激光超聲研究”項目并與德國海德堡大學合作,采用激光超聲技術(shù)成功測定了金剛石厚膜的縱波聲速和聲表面波速度,為十五和十一五軍工應用的極高頻聲表面波技術(shù)和器件奠定了基礎。
  晶體院金剛石膜研究成果多次獲得國家的表彰,1998年獲得科技部頒發(fā)國家科技進步二等獎(獲獎項目:“工具用金剛石膜制備及其應用開發(fā)),1997年獲得國家建材局頒發(fā)的部級科技進步一等獎(獲獎項目:“金剛石膜制備及工具熱沉應用”)。金剛石工具產(chǎn)品還申請了4項國家專利。
  多年以來已研制了實用化高速度、大面積熱絲法CVD金剛石厚膜生長技術(shù)和設備并具備產(chǎn)業(yè)化的能力。獨特的直絲張絲結(jié)構(gòu),生長面積、生長速率、生長質(zhì)量等主要技術(shù)指標以及設備及膜片低的制作成本等技術(shù)經(jīng)濟指標均達到該技術(shù)國際先進水平。同時研究開發(fā)了CVD金剛石膜材料的關鍵加工技術(shù),完成了金剛石厚膜的激光切割,高精度、高光潔度研磨拋光加工及真空焊接等各項技術(shù),為實現(xiàn)工具產(chǎn)品的應用開發(fā)奠定了基礎。
  由人工晶體研究院控股的北京天地超硬材料股份有限公司,多年來完成了多種金剛石膜工具產(chǎn)品研究和市場開發(fā)。研發(fā)了五個門類金剛石膜工具的產(chǎn)品技術(shù),它包括金剛石膜刀具、金剛石膜拉絲模工具、金剛石膜砂輪修整工具、金剛石膜耐磨部件以及金剛石膜光學加工工具。金剛石膜工具已廣泛的用于各種工業(yè)和高科技用現(xiàn)代材料加工。它們包括:有色金屬、鋁基輕質(zhì)高強度復合材料、復合碳纖維材料、強化復合木質(zhì)材料、包括鋼鐵在內(nèi)的大部分金屬絲材以及包括納米、微米粉料的處理等。在汽車行業(yè),電機工業(yè)、航天工業(yè)、軸承行業(yè)、機床工業(yè)、電子信息行業(yè)、家電行業(yè)、膠片制造、食品工業(yè)、金銀首飾行業(yè)、金屬線材和絲網(wǎng)工業(yè)、制粉工業(yè)食品工業(yè)、木材和室內(nèi)裝飾行業(yè)等等國民經(jīng)濟的民用和軍事工業(yè)部門得到應用。部分工具應用開發(fā)處于國際先進水平。目前該技術(shù)已成為公司主要經(jīng)濟支柱之一。

  四、上海交通大學
  早在1987年,上海交通大學就開始從事低壓氣相合成金剛石薄膜的研究工作,張志明教授等在國內(nèi)較早建立起金剛石薄膜涂層研究基地, 連續(xù)承擔了“七五”、“八五”、“九五”和“十五”期間國家863計劃新材料領域關于CVD金剛石薄膜的研究工作。1996年至2000年,已先后完成了863項目“CVD金剛石涂層技術(shù)”及上海市科委發(fā)展基金項目“CVD金剛石涂層刀具在汽車工業(yè)中的應用”、“金剛石涂層拉絲模應用開發(fā)研究”等多項科研項目。在國內(nèi)外首創(chuàng)用直拉穿孔熱絲CVD法制備得到金剛石涂層拉絲模,質(zhì)量穩(wěn)定,在實際生產(chǎn)線上拉拔電焊條試驗表明,拉絲模壽命可提高5-10倍。
  2002年至今,上海交通大學承擔國家863重大專項和上海市科委納米專項 “納米金剛石復合涂層的應用與產(chǎn)業(yè)化”項目,在國際上首先把化學氣相沉積CVD金剛石薄膜制備技術(shù)應用于拉拔模具,并實現(xiàn)了產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn),產(chǎn)品已在500多家生產(chǎn)企業(yè)應用,為應用企業(yè)帶來了顯著的經(jīng)濟效益 ,建立了國內(nèi)第一個金剛石涂層產(chǎn)品的企業(yè)標準,其中“納米金剛石復合涂層技術(shù)的開發(fā)與應用”獲得2007年上海市科學技術(shù)進步獎二等獎。“大孔徑金剛石涂層拉拔模的制備方法”獲得2007年第十屆中國專利獎優(yōu)秀獎、獲2006年第四屆上海市發(fā)明創(chuàng)造專利獎發(fā)明專利獎一等獎。
  上海交通大學在復雜基體表面的預處理和CVD涂層工藝方面也取得突破性成果,開發(fā)出適合于復雜形狀刀具基體的實用化的化學機械復合表面預處理技術(shù),研制了適宜于硬質(zhì)合金復雜形狀刀具基體CVD涂層裝置等,相關研究和成果多次被評為國家自然科學基金優(yōu)秀結(jié)題項目,主持的國家863計劃重點項目子課題“金剛石涂層復雜刀具制備及其在復合材料高效加工中應用”、上海市科技創(chuàng)新行動計劃納米專項“復雜形狀納米金剛石薄膜涂層刀具的開發(fā)與應用”、國家中小型企業(yè)創(chuàng)新基金“陶瓷基金剛石復合涂層工具”等多項相關科研項目,并順利通過驗收,主持的上海市科技創(chuàng)新行動計劃技術(shù)標準專項“金剛石薄膜涂層產(chǎn)品技術(shù)標準的研究”項目已通過驗收并獲得工信部行業(yè)標準立項。
  上海交通大學同時還成立了上海交友鉆石涂層有限公司,致力于CVD金剛石涂層產(chǎn)品的應用產(chǎn)業(yè)化,已形成了從設備制造到產(chǎn)品開發(fā)一整套技術(shù)研究開發(fā)體系,目前公司可滿足各類化學氣相沉積合成金剛石涂層產(chǎn)品開發(fā)需要。

  五、上海大學
  上世紀80年代,在夏義本教授的帶領下,上海大學(原上海科技大學)開始采用化學氣相沉積(CVD)法生長金剛石薄膜。1995年在國家自然科學基金和上海市的資助下,首先成功地在氧化鋁陶瓷基片上沉積金剛石薄膜,同時進行了將該復合材料用于高頻、高功率密度集成電路封裝基片的工作。 “大面積金剛石薄膜制備及應用研究”重點項目于1996年通過上海市科委鑒定。“金剛石薄膜的選擇性定向生長研究”重點項目于2001年通過上海市教委鑒定。2002年底完成國際合作項目—上海應用材料研究與發(fā)展(AM)基金項目“適應超大規(guī)模集成電路的金剛石薄膜/氧化鋁陶瓷復合基片材料”。“適應超高速、大功率集成電路的金剛石薄膜/氧化鋁陶瓷復合基片材料”成果,獲2003年度上海市科技進步獎三等獎。
  2001年起在國家自然科學基金和上海市科委的資助下,在國內(nèi)率先開展了金剛石薄膜在高能粒子(射線)輻射探測器中的應用研究。上海市科技攻關項目“金剛石薄膜粒子探測器的研究”,于2003年通過上海市科委鑒定。國家自然科學基金項目“高分辨率X射線成像—微條氣體室的研制”于2003年完成,該工作首次報道了采用金剛石薄膜/硅復合材料作為微條氣體室(MSGC)的襯底,可以有效克服傳統(tǒng)襯底的電荷積累問題。2004年在國際合作項目(AM)基金的資助下,開展了金剛石薄膜粒子探測器芯片1128讀出集成電子學系統(tǒng)的設計研究。2005年底完成國家自然科學基金項目“高速、強抗輻照粒子探測器的研究”,成功開發(fā)了Au/[001]金剛石薄膜/硅/Al單元探測器,以及CrAu復合電極微條寬度和間距均為25μm的1×128微條探測器,基金委專家對該項目結(jié)題的評價為“特優(yōu)”。
  2008年底完成國家自然科學基金項目“金剛石薄膜紫外光探測器的設計和工藝研究”,通過改善金剛石薄膜的質(zhì)量和改進器件結(jié)構(gòu)即采用共面柵結(jié)構(gòu)明顯提高了紫外探測靈敏度和紫外/可見分辨率。2009年起得到國家自然科學基金項目的資助,開展基于金剛石薄膜的場效應光敏晶體管(OP-FET)的研究。2011年、2012年連續(xù)獲得國家自然科學基金項目的資助開展強磁場下金剛石薄膜的制備和硼(10B)/金剛石薄膜復合結(jié)構(gòu)的制備及中子陣列探測技術(shù)研究。
  2000年10月上海大學舉辦了2000年度亞太地區(qū)金剛石材料與電子器件國際會議,夏義本教授擔任會議主席。上海大學于2010年12月27-29日和2012年6月18-20日,成功舉辦了兩屆“CVD金剛石趨勢與挑戰(zhàn)”中俄雙邊研討會,促進了中俄兩國在該領域的交流,推動了國內(nèi)CVD金剛石研究的發(fā)展。

  六、CVD金剛石生產(chǎn)企業(yè)
  經(jīng)過近10年的發(fā)展,國內(nèi)金剛石的制備、應用及產(chǎn)業(yè)化方面取得了很大的的成就,經(jīng)歷了從無到有,從小到大的發(fā)展,并且具有十分廣闊的市場需求和發(fā)展空間。主要廠家有北京希波爾科技發(fā)展有限公司、北京天地東方超硬材料股份有限公司、河北普萊斯曼金剛石科技有限公司、深圳雷地科技有限公司、上海交友鉆石涂層有限公司、長春八方金剛石科技有限公司等。 (本文節(jié)選自《中國超硬材料工業(yè)五十年》)
 

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