近日，俄羅斯科學(xué)家研制出一種新型的高溫高壓（HPHT）人造金剛石制備技術(shù)，能夠在同一晶胞內(nèi)的不同反應(yīng)層生長出多個HPHT金剛石；相比于現(xiàn)有的金剛石制備方法，該新型技術(shù)一次能生長出200個試樣，大大提高了生產(chǎn)效率。同時，該技術(shù)還能夠同時生長出9種無色、粗糙無色和近無色的金剛石晶體，單個大小可達(dá)10克拉，比市場上現(xiàn)有的HPHT法制備出的人造鉆石尺寸都要大，這些試樣有望打磨拋光為寶石級鉆石。
       試樣：
       表一為新型HPHT法制備出的寶石級金剛石，包括圖一中的三個2克拉+試樣。

       *試樣重量范圍為0.20ct至2.30ct，平均重量為0.91ct。
       *38個試樣為無色鉆石，D級-F級，其他試樣為近無色，G級-H級。
       *透明度品級：無瑕疵純透明（IF）— 夾雜（I）。
       *目前，傳統(tǒng)HPHT法和CVD法寶石級金剛石尚無報道出比該技術(shù)更大的無色人造鉆石。
       *試樣的重量、顏色和透明品級之間尚無觀察到相互關(guān)聯(lián)性。
       顯微鏡觀察：
       實驗利用尼康（Nikon）SMZ1500型顯微鏡，用投射光、反射光和偏振光對試樣進(jìn)行觀察。
       *鉆石內(nèi)含物具有金屬外觀，說明它們是生長金剛石用的熔融金屬或觸媒劑遺痕。這些內(nèi)含物形狀各異：枝狀、薄板狀和類樹狀突，如圖二所示。
       *試樣的雙折射形態(tài)證明：除了與內(nèi)含物相鄰的區(qū)域外，其他地方觀察到了較低的應(yīng)力，如圖三所示。
       *如果出現(xiàn)嚴(yán)重夾雜（≥VS2），試樣會被磁鐵吸引，這和試樣中的金屬屬性相符合。
       圖二：試樣NDT25（a）和NDT26（b）的金屬/觸媒劑夾雜顯微圖。
       圖三：試樣NDT27（a）和NDT25（b）的雙折射圖。


       傅立葉變換紅外（FTIR）光譜：
       傅立葉變換紅外光譜顯示33個試樣為混合型IIa/IIb金剛石，其他試樣為純金剛石IIa型，如圖四所示。
       圖四：FTIR吸收光譜證明大部分試樣在~2800cm-1頻帶處有中性置換硼的存在（B0），透明度頻譜經(jīng)過了垂直轉(zhuǎn)換。


       熒光&磷光：
       標(biāo)準(zhǔn)4瓦寶石檢測燈：
       *短波（254nm）：39個試樣發(fā)出黃色或橘黃色熒光，密度從很弱到中度。其他3個試樣沒有發(fā)出熒光。41個試樣都有不同程度的綠色、黃綠、綠黃、黃色和橘黃色磷光，持續(xù)6分鐘左右。
       *長波（365nm）：36個試樣呈惰性，其他試樣發(fā)出非常弱的黃橘色熒光。
       圖五：試樣NDT06的藍(lán)色熒光（a-b）和磷光（c-d）。



       磷光光譜：
       利用重氫-鹵素光源（215-2500nm）對試樣進(jìn)行30分鐘的照射。
       * 所有試樣都發(fā)射出藍(lán)色磷光（~500nm，2.48eV），13個試樣還有額外的黃色頻帶（~575nm，2.16eV），如圖六所示。


       圖六：磷光光譜顯示所有試樣的發(fā)射頻帶都集中在~500nm處（藍(lán)色）；有時候在~575nm處還伴隨著持續(xù)較長的頻帶（黃色）光譜（a）（b）分別為試樣NDT37和NDT08。
       * 500nm磷光對于IIb型天然金剛石和HPHT人造金剛石較為常見。
       * 頻帶是由于供體-受體再結(jié)合而形成的，其中硼為受體，供體不明確，可能和氮相關(guān)，亦或是來自金屬和觸媒劑的復(fù)合物。
       光致發(fā)光（PL）光譜：
       利用77KPL測量對試樣中的雜質(zhì)進(jìn)行監(jiān)測。利用拉曼共焦顯微分光計采用5個波長324.8、488.0、514.5、632.5和830.0nm收集光譜。
       鎳峰值
       圖七：抽樣的光致發(fā)光光譜


       * 30個試樣的光譜顯示在882.1/883.8nm處有一個雙峰，如圖7（a）。
       * 27個試樣顯示在483.6/483.8/484.1/484.4nm處有一個多重譜線，如圖7（b）。
       氮峰值：
       * 分別在25個試樣和10個試樣中探測到NV0,575nm,2.156eV和NV-,637nm,1.945eV中有氮空位。如圖7（c）所示。這些氮空位在天然金剛石和人造金剛石中都能觀察到。
       硅峰值：
       16個試樣中探測到SiV-,736.6/736.9nm和1.6832/1.6825eV中有硅空位，如圖7（d）所示。這種硅空位在CVD人造金剛石中很常見，在天然金剛石和HPHT人造金剛石中則很少見。
       結(jié)論：
       •新型高溫高壓（HPHT）人造金剛石制備技術(shù)生長出了目前最大的無色人造金剛石，重達(dá)2.30ct。
       •試樣透明度盡管很高，但依然含有熔融金屬和觸媒劑留下的內(nèi)含物。
       •試樣沒有顯示雙折射類型。
       •試樣為高純度IIa型或者低純度IIb型。
       •光致發(fā)光顯示試樣存在點缺陷，包括氮雜質(zhì)等。