二十世紀九十年代初,中國的金剛石工業(yè)已有了很大的發(fā)展,具有中國自主的知識產(chǎn)權(quán)的鉸鏈式六面頂壓機已經(jīng)成熟。高壓油缸已經(jīng)在不斷擴大;國內(nèi)實有壓機臺數(shù)在進一步增加。以鐵、鎳、鈷、錳為基本元素的片狀觸媒材料花樣翻新,觸媒片越做越薄。石墨片材(碳片)基本穩(wěn)定。主要輔助材料葉蠟石塊,已由粉料壓制,總體均勻,已能滿足金剛石單晶生產(chǎn)的要求,行業(yè)中的精英們在追求著質(zhì)量、產(chǎn)量、性價比的提高。
中國超硬材料工業(yè)誕生時,金剛石材料尚屬國家戰(zhàn)略物質(zhì)。生產(chǎn)設(shè)備、技術(shù)等在國際上絕對保密。我們的六面頂壓機就是在這種背景下誕生的,但歐美國家使用的是兩面頂壓機,其噸位大,使用材料先進,燒結(jié)工藝先進,屬單壓源控制,相對穩(wěn)定。所生產(chǎn)出的金剛石品質(zhì)優(yōu)秀,屬高檔產(chǎn)品。我們的六面頂壓機,噸位小,屬六壓源,控制相對較難,材料也多年沒有大的變化。所生產(chǎn)出的金剛石產(chǎn)品,是中─低檔的。在抗壓強度(當時是靜壓強度),晶形,透度,顏色,粒度大小,雜質(zhì)等方面,與兩面頂壓機的產(chǎn)品相比,有較大差距。在國際市場上,兩種產(chǎn)品的價格差距更為懸殊。但許多我們的超硬材料工具,例如切割石材的鋸片,需要中高檔的金剛石。要發(fā)展工具行業(yè),只能花大價錢和稀缺的外匯,從歐美國家采購。為此,國家曾花巨資引進多臺不同型號的兩面頂壓機。可惜因各種原因一直消化不良,產(chǎn)品的性價比較差,沒有發(fā)揮出預想的效果。
如何提高國產(chǎn)金剛石的品質(zhì),適應國內(nèi)超硬材料工具的需求,縮小與歐美國家生產(chǎn)的金剛石品質(zhì)上的差距,是一代超硬材料行業(yè)上的精英的奮斗目標,決定金剛石產(chǎn)品品質(zhì)的主要有四個因素:裝備,材料,腔體結(jié)構(gòu),燒結(jié)工藝或叫合成工藝。完善裝備,加大油壓缸徑,提高壓力,擴大腔體,確實使產(chǎn)品的質(zhì)量和性價比提高了。腔體擴大了,腔內(nèi)溫場更加均勻,單晶品質(zhì)自然提高了。不斷完善裝備,提高壓機噸位,擴大腔體(當然也有盡頭),是中國超硬材料行業(yè)發(fā)展的基礎(chǔ)和先決條件。但六面頂壓機與兩面頂壓機的工作形式有較大的不同。六壓源決定了它擴大起來更復雜,尤其是鉸鏈梁,要承受更大的應力,在材質(zhì)、制造工藝、誤差控制等方面提出了更高的要求。也受到中國當時的工業(yè)基礎(chǔ)能力的影響,提高壓機噸位不是一朝一夕的,只能循序漸進,不能求之過急。直到現(xiàn)在,壓機噸位與兩面頂壓機噸位比,仍有一定差距。完善腔體結(jié)構(gòu),既滿足壓機的工作需要,達到保溫、傳壓、密封的效果,又要滿足金剛石單晶生長的均勻、穩(wěn)定的溫度場、壓力場,也會提高金剛石的品質(zhì)。優(yōu)化合成工藝,保證金剛石單晶按需要去成核、生長,十分重要的,也取得一定進展。除了提高噸位,擴大腔體,完善腔體結(jié)構(gòu),優(yōu)化合成工藝之外,能否在材料上有所突破,以適應國內(nèi)鋸片級金剛石的需求,就成了北京晶鑫磊公司技術(shù)人員們思考的問題。鑒于當時我國的科研人員已對金剛石的生長機理有了進一步的理解,歐美的兩面頂壓機已開始使用粉末材料。能否把使用粉末觸媒,粉末石墨作為生產(chǎn)金剛石的原料,轉(zhuǎn)化到六面頂壓機上,完善與之相適應的腔體結(jié)構(gòu)和合成工藝,為金剛石的生長創(chuàng)造一個更好的環(huán)境,也就成了北京晶鑫磊非金屬材料有限公司技術(shù)人員們的責任和任務。
1994年,在北京晶鑫磊非金屬材料有限公司內(nèi)立項,研究目標是用粉末狀觸媒,粉末狀石墨,在六面頂壓機上生產(chǎn)出“鋸片級”人造金剛石產(chǎn)品。目標確定以后面臨的問題很多,例如:
粉體觸媒材料的選擇,
粉體石墨材料的選擇,
粉末材料混合設(shè)備的選擇,混合工藝的摸索,
粉末材料成型的方法,及設(shè)備、工藝的選擇。
配合粉末材料的腔體結(jié)構(gòu)的設(shè)計。
組成腔體的輔件的生產(chǎn)方式和設(shè)備的選擇。
合成工藝的優(yōu)化等。
當然最重要的粉體觸媒材料的選擇,科技人員根據(jù)他們對觸媒的理解,以兩面頂壓機所用觸媒材料為借鑒,參考了片狀觸媒的成分,又充分顧及了中國的國情,要求在不影響產(chǎn)品品質(zhì)的前提下,盡量降低材料成本,例如不使用價格昂貴的鈷金屬。經(jīng)過反復實驗,基本確定以Fe,Ni,Mn為基本元素的合金噴制成粉狀材料,作為粉末觸媒。石墨材料選擇的是晶形完整的天然磷片狀石墨。采用的是黑龍江省柳毛礦作為石墨材料的主要來源。石墨材料中的雜質(zhì)直接影響產(chǎn)品的品質(zhì)。選擇材料時應盡量減小雜質(zhì)的含量。還有各種材料的比例問題,材料的粒度問題等,只有通過實驗優(yōu)化選擇,才能得出一個相對恰當?shù)慕Y(jié)論。北京晶鑫磊非金屬材料有限公司經(jīng)過上千次實驗,最后確定以Fe,Ni30,Mn8作為觸媒,用氣霧化的方法,噴出合金粉末,粒度為200目到300目之間,氧含量控制在200PPm以下。石墨材料確定為純度99.99%的晶形相對完整的天然磷片狀石墨,粒度為200目到300之間。觸媒石墨的比例為3:7,加石墨。在不混入其他雜質(zhì)的前題下,混合均勻。這樣細的材料,不加任何粘接劑,要壓制成圓柱體,在當時使用壓機的壓力條件下是困難的。為研究需要又發(fā)展出等靜壓成型、造粒、壓制等工序。最后在四柱壓機上制造出了可以使用的能生長出金剛石單晶的“合成柱”。
有了好的材料,還必須為單晶的生長創(chuàng)造一個好的環(huán)境。為了配合這種粉體材料,北京晶鑫磊非金屬材料有限公司在腔體設(shè)計上作了大量的工作。例如,改進了鋼帽,使用了白云石套管,加了鐵帶等。在當時的條件下,這是個新生事物,沒有配套廠家,除了葉蠟石塊、鋼件外,所需附件全部要自己生產(chǎn)。隨著實驗的發(fā)展,逐漸建立起一套生產(chǎn)附件的工藝流程。因為石墨柱的生產(chǎn)幾乎全部是黑的,腔體附件的生產(chǎn)幾乎全部是白的,當時北京晶鑫磊公司員工戲稱我們的生產(chǎn)是“黑”“白”兩道的生產(chǎn)。
實驗中,晶鑫磊的員工曾經(jīng)歷了太多的困惑,困惑中也帶動了更多的思考。例如,“黑道”的第一道工序混料。兩種比重相差懸殊的細粉,采用什么樣的設(shè)備混合,混合多長時間才能均勻;混好的材料移動后會對混合的均勻度有多大的影響。經(jīng)過反復的實驗和改進,最后才得出了一個基本的結(jié)果。甚至于發(fā)現(xiàn)確定的兩種材料的混合均勻度與混合時間是非線性的。再舉個簡單的例子,用四柱壓機壓制“石墨柱”,出模后有出現(xiàn)中間裂紋的現(xiàn)象,高度變大,不符合生產(chǎn)的要求。這是什么原因造成的,是保壓的時間短,是壓力不足,是濕度的問題,是模具間隙問題,還是造粒的尺寸問題。問題雖然簡單,卻引出一系列的思考。實驗中經(jīng)過反復的這樣一個過程,出現(xiàn)問題─思考─冷靜分析─找出解決方案─改進─再出現(xiàn)好的結(jié)果。北京晶鑫磊非金屬材料有限公司科技人員們深信,只要目標明確,達到目標的信念堅定,解決問題的方法得當,曙光就在前頭。經(jīng)過上千次的實驗,經(jīng)過出現(xiàn)問題、分析問題、解決問題的反復過程,建立起一套“黑”“白”兩道的完整的生產(chǎn)工藝流程和產(chǎn)品質(zhì)量標準。
1996年,實驗工作全部完成,并通過了連續(xù)的中試生產(chǎn),達到了預期的目標,在六面頂壓機上,用粉末材料生產(chǎn)出“鋸片級”人造金剛石。產(chǎn)品的晶形完整,是典型的立方體八面體聚形,透度好,雜質(zhì)含量低,產(chǎn)量高,粒度集中率高,靜壓強度在20kgf以上的單晶超過20%。在顯微鏡下,產(chǎn)品均勻飽滿晶瑩剔透。完全達到優(yōu)質(zhì)“鋸片級”人造金剛石的要求。從設(shè)定目標,到達目標勝利完成任務,北京晶鑫磊非金屬材料有限公司的耕耘者們經(jīng)歷了太多的困惑和煩惱,也收獲了更多的興奮和喜悅。出現(xiàn)問題,如何去解決,一次兩次的調(diào)整還沒有解決問題是煩惱,問題終于解決了是興奮,產(chǎn)出了晶瑩剔透的飽滿的高品級金剛石是喜悅。晶鑫磊的耕耘者們就是在這樣一次次煩惱與興奮的交替中,在汗水和淚水的交替中,完成了在六面頂壓機上,用粉末觸媒材料生產(chǎn)出“鋸片級”人造金剛石的任務。也在這一過程中增長了才干,加深了對金剛石單晶成核、生長的理解。鉸鏈式六面頂壓機的出現(xiàn),是我國可以生產(chǎn)人造金剛石的前提,這種裝備奠定了中國超硬材料行業(yè)的基礎(chǔ)。粉末材料的出現(xiàn),相對于片狀材料來說,是一次重大的改革,產(chǎn)品質(zhì)量的提高,填補了不能大量生產(chǎn)“鋸片級”金剛石的空缺,也可以說是一次革命。它降低了與歐美國家兩面頂壓機生產(chǎn)的金剛石品質(zhì)上的差距。優(yōu)秀的腔體結(jié)構(gòu)為金剛石的生長,提供了一個良好的環(huán)境。合成工藝是能生長出優(yōu)質(zhì)金剛石的條件,它們都十分重要。只有在裝備、材料、結(jié)構(gòu)、工藝四個方面完美結(jié)合,才能生產(chǎn)出能滿足要求的優(yōu)質(zhì)的金剛石產(chǎn)品。根據(jù)這些理解,晶鑫磊公司總結(jié)出“合成鋸片級人造金剛石胚件”即粉體材料,“合成超硬材料用超高壓高溫室”即腔體結(jié)構(gòu),“合成人造金剛石專有技術(shù)”即合成工藝等多項專利。
1996年8月,與冶金部燕郊金剛石工業(yè)公司、門頭溝藍龍公司合作,轉(zhuǎn)入批量工業(yè)性生產(chǎn),取得了良好的結(jié)果。實驗成功與連續(xù)化的規(guī)模化的工業(yè)推廣還是有一定差距的。它更強調(diào)供應鏈的完善,更強調(diào)產(chǎn)品的穩(wěn)定性、規(guī)范性。也更強調(diào)材料成本的降低。對于觸媒材料,要求盡可能降低雜質(zhì)含量,尤其是氧含量,批量生產(chǎn)中要求限制在150PPm的范圍內(nèi)。粒度限制在200目到300目之間。采用的是在氬氣式氮氣的保護下,氣霧化噴粉。但是當時國內(nèi)的制粉廠家,或者是訂單飽滿,生產(chǎn)較忙,沒有空余時間去生產(chǎn)這種產(chǎn)品,或者是生產(chǎn)條件不具備,產(chǎn)出的觸媒氧含量過高,不能滿足要求。后來,國外的一個廠家接下了這份訂單。保證了按晶鑫磊公司的配方,主成分為FeNi30Mn8(后來改為Mn4),生產(chǎn)出其他雜質(zhì)微量,氧含量在150PPm以下,粒度在200—300目之間的合格的粉末觸媒。石墨材料是以帶料加工的方式完成采購的。采購99%天然磷片狀石墨,請上海電爐廠用高溫通氯去雜的工藝凈化,生產(chǎn)出了99.99%的高純度石墨。主材料供應連續(xù),產(chǎn)品穩(wěn)定,“黑道”的產(chǎn)品穩(wěn)定了。經(jīng)過努力,腔體附件材料的生產(chǎn)也達到了規(guī)范、穩(wěn)定。“白道”的生產(chǎn)也穩(wěn)定了。“黑”“白”兩道的生產(chǎn)規(guī)范、穩(wěn)定,為粉末材料工業(yè)化推廣打下了基礎(chǔ)。
1997年5月全部完成了實驗,中試,工業(yè)化的試生產(chǎn),正式應用推廣。推廣初期也很艱難。單晶產(chǎn)品是新型的,尤其是晶型十分完整,在整條產(chǎn)業(yè)鏈中,其他部分還沒來得及調(diào)整,產(chǎn)品就進入了市場,應用中一定會出現(xiàn)問題。舉一個小例子,應用推廣初期,有一個單晶生產(chǎn)廠家突然提出,他們下游鋸片生產(chǎn)廠家反映應用中,在切割石材時開始又快又好,但隔一段時間后就切不動了,不知是什么原因。北京晶鑫磊非金屬材料有限公司派技術(shù)人員實地考察,發(fā)現(xiàn)刀頭胎體上,沒有一粒金剛石破碎的痕跡,全部是金剛石掉下后留下的坑痕。告訴他們這不是金剛石質(zhì)量問題。金剛石晶形完好、基本是球形,胎體對它的把持力不足,全部掉粒了,自然就切不動石材了。要想解決問題,需調(diào)整胎體配方。他們買了GE公司最好的金剛石單晶,重新做了副刀頭,切割實驗的結(jié)果是一樣的。后來,他們改進胎體材料,解決了包鑲問題,取得了很好的結(jié)果。
北京晶鑫磊非金屬材料有限公司從1994年開始研究,到1996年中試后的工來化試生產(chǎn),到1997年的應用推廣,曾得到了同行業(yè)中許多廠家的大力支持。在超硬材料行業(yè)產(chǎn)業(yè)鏈的上、下游的通力合作下,從1997年起,超硬材料行業(yè)中又出現(xiàn)了一種生產(chǎn)金剛石單晶的原材料——粉末觸媒。為中國超硬材料行業(yè)增添了一支新的奇葩!
1998年開始,北京晶鑫磊非金屬材料有限公司又研究了“原生單晶細顆粒高品級金剛石的合成”項目,此項目由邊平同志任負責人,由多名技術(shù)人員參與研究。于2000年6月由北京市科學技術(shù)委員會作出科技成果鑒定,鑒定意見為“采用本項目合成技術(shù)制造的細顆粒高品級金剛石,晶型完整,透明度高,抗沖擊性能好等,質(zhì)量指標已接近國外同類產(chǎn)品的先進水平”。
盡管我們在行業(yè)也工作了快20年了,但對中國發(fā)展金剛石50周年來說還是個新兵。目前我公司除了繼續(xù)提供金剛石粉柱、細料高品級金剛石外,又在大型復合片上開展一些新的探索,已經(jīng)初見成效!我們的主要目標是:尊重科學,尊重人才,努力研究一些高端產(chǎn)品,為中國超硬材料全面實現(xiàn)強國夢做出應有的貢獻。我們近百人既然已經(jīng)進入這個行業(yè),它又是那樣的引人入勝,還有哪么多的課題需要不斷探索、研究,我們就下定決心為它奉獻一切。和同仁的一起把中國的超硬材料做大做強而奮斗到底! (本文摘自《中國超硬材料工業(yè)五十年》)