我國(guó)第一顆人造金剛石是怎樣誕生的
How did the first synthetic diamond birth
鄭州磨料磨具磨削研究所 王光祖
Zhengzhou Research Institute for Abrasives & Grinding Guangzu Wang
摘要: 1963年12月6日第一顆人造金剛石在華夏大地的誕生，是第一機(jī)械工業(yè)部通用機(jī)械研究所、磨料磨具磨削研究所和地質(zhì)部地質(zhì)科學(xué)研究院聯(lián)合攻關(guān)所取得的一項(xiàng)重大科技成果。本文從人類探索金剛石晶體生成奧秘的歷史，到我國(guó)人造金剛石研究課題的下達(dá)與任務(wù)的分工，及其研究成果由試驗(yàn)室走向工業(yè)生產(chǎn)的全過(guò)程做了闡述。指出，第一顆人造金剛石的研究成功是集體智慧的結(jié)晶，是社會(huì)主義大協(xié)作的體現(xiàn)。
關(guān)鍵詞: 1963年12月6日 中國(guó)第一顆人造金剛石的誕生
Abstract: The first synthetic diamond came into being on 6th December, 1963. It was the significant science & technology finding that was achieved by General Research Institute of First Machinery Industrial Department, Zhengzhou Research Institute for Abrasives & Grinding and Geological Department of Geological Scientific Institute. This thesis gives a brief introduction of exploration history of diamond crystal, the division of assignment and the whole process of research finding that is applied from laboratory to industrial production. It points out that the first synthetic diamond is great crystallization of collective wisdom and the embodiment of socialist collaboration.
Key words: 6th December 1963 the birth of first synthetic diamond
1、百年探秘 終獲成功
金剛石是極其稀有的礦物，早在公元前三千年就在印度被發(fā)現(xiàn)。漫長(zhǎng)的歷史，對(duì)它的性質(zhì)，一直是個(gè)謎。直至17世紀(jì)末葉才發(fā)現(xiàn)金剛石具有可燃的屬性。
1797年，英國(guó)化學(xué)家Tennant的試驗(yàn)確定，金剛石是純碳。
1880年，據(jù)說(shuō)英國(guó)科學(xué)家J.Hannay于1880年也獲得了金剛石，到1943年經(jīng)X射線檢測(cè)證明，其中11顆確定是金剛石。不過(guò)，現(xiàn)在人們認(rèn)為，這些金剛石不是J.Hannay所制得的，而是天然金剛石。
但是，1890~1930年英國(guó)學(xué)者C.A.Parsons，根據(jù)前人的方法進(jìn)行了長(zhǎng)期反復(fù)試驗(yàn)，所得物質(zhì)都不是金剛石，而是硬度較大的碳化物。因此，他認(rèn)為過(guò)去從來(lái)就沒(méi)有人制得過(guò)金剛石。
綜上所述，在過(guò)去的石墨轉(zhuǎn)變?yōu)榻饎偸脑囼?yàn)條件中，只有高溫而缺乏足夠高的壓力，因此，石墨是不可能轉(zhuǎn)變?yōu)榻饎偸摹?
雖然過(guò)去的許多嘗試都失敗了，但這些研究工作卻為20世紀(jì)50年代中期順利解決人造金剛石晶體的生長(zhǎng)的技術(shù)問(wèn)題積累了豐富的經(jīng)驗(yàn)，使人們清楚地認(rèn)識(shí)到制造金剛石的過(guò)程是一個(gè)高壓高溫過(guò)程，也就是說(shuō)，石墨轉(zhuǎn)變?yōu)榻饎偸挥性诔邏焊邷赝瑫r(shí)存在的條件下才有可能實(shí)現(xiàn)。
1938年，Rossini和Jessup發(fā)表了他們計(jì)算所得到的金剛石(D)-石墨(G)平衡線;1939年，Liepumsky發(fā)表了他計(jì)算的D-G平衡線;1947年，P.W.Brigman發(fā)表了他計(jì)算的D-G平衡線，解決了合成金剛石需要超高壓高溫的理論問(wèn)題，即從理論上提供了依據(jù)。
正因?yàn)槿嗽旖饎偸L(zhǎng)理論和高溫高壓技術(shù)的日趨成熟，昭示了人造金剛石的誕生已噪動(dòng)于母腹，即將來(lái)到人間。
1954年美國(guó)GE公司宣布了人造金剛石合成成功，瑞典則宣布1953年就合成出了金剛石，1959年南非，1960年蘇聯(lián)和日本相繼都宣告合成出了人造金剛石，外國(guó)的成就，說(shuō)明金剛石用人工生產(chǎn)不再是不可逾越的課題。當(dāng)時(shí)這種技術(shù)對(duì)中國(guó)來(lái)說(shuō)是完全封閉的。然而，先行者的成功之例，對(duì)中國(guó)來(lái)說(shuō)在這方面進(jìn)行嘗試，已不再是不可行的事，合成中國(guó)自己的金剛石對(duì)領(lǐng)導(dǎo)和科技工作者都增強(qiáng)了決心和信心。
2、形勢(shì)所迫 重任在肩
隨著我國(guó)國(guó)民經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，高硬度、難加工材料不斷出現(xiàn)，機(jī)械加工、地質(zhì)勘探、石油開(kāi)采、冶金、電子工業(yè)和軍工系統(tǒng)對(duì)金剛石的需求日益增多。而我國(guó)是個(gè)天然金剛石礦源稀少的國(guó)家，開(kāi)采更是遠(yuǎn)遠(yuǎn)滿足不了需求，進(jìn)口幾乎處于絕望。試制人造金剛石課題已提上國(guó)家經(jīng)濟(jì)發(fā)展的議事日程。第一機(jī)械工業(yè)部做為中國(guó)的裝備部面對(duì)需求的壓力，并沒(méi)有漠然處之，使命感和責(zé)任感，責(zé)無(wú)旁貸地承擔(dān)了研制人造金剛石的任務(wù)。
1960年10月，將任務(wù)下達(dá)通用機(jī)械研究所和磨料磨具磨削研究所(下簡(jiǎn)稱磨料所)，對(duì)磨料所的指示是，前者主攻高溫高壓設(shè)備研究，后者主攻金剛石工藝試驗(yàn)，充分發(fā)揮兩個(gè)研究所的基礎(chǔ)和人才優(yōu)勢(shì)，雙方全力合作，試驗(yàn)地點(diǎn)確定在北京通用機(jī)械研究所內(nèi)。
超硬磨料金剛石落腳磨料所完全與研究所基本任務(wù)之一發(fā)展新磨料和新磨具相一致，并與其宗旨集磨料-磨具-磨削，即材料-制品-應(yīng)用于一體相吻合。接任務(wù)后立即在磨料研究室選定了技術(shù)骨干組成了強(qiáng)有力的代號(hào)為121課題小組，主要人員有于鴻昌、王光祖、盧飛雄、李進(jìn)保等人。其中于鴻昌和王光祖?zhèn)z人都是學(xué)化學(xué)的。于鴻昌1953年畢業(yè)于天津大學(xué)，王光祖1956年畢業(yè)于武漢大學(xué)。在大學(xué)里他們學(xué)習(xí)過(guò)物質(zhì)結(jié)構(gòu)、化學(xué)熱力學(xué)、化學(xué)動(dòng)力學(xué)等基礎(chǔ)理論課程。這樣的知識(shí)結(jié)構(gòu)是其從事金剛石研究工作的第一個(gè)優(yōu)勢(shì)。他們倆的笫二個(gè)實(shí)踐優(yōu)勢(shì)是分別在蘇聯(lián)和東德學(xué)碳化硅冶煉技術(shù)，碳化硅冶煉過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)一種稱之碳化硅的分解石墨，這種石墨的純度很高。而且冶煉碳化硅所用的冶金焦炭、瀝青焦炭等原料均為碳素材料。這些知識(shí)對(duì)其參與人造金剛石合成技術(shù)的研究也派上了用場(chǎng)。
自1961~1963年三年時(shí)間里，開(kāi)始階段正值自然災(zāi)害的艱苦歲月，重重困難，但是大家在“自力更生，艱苦奮斗”精神鼓舞下，決心啃下這塊硬骨頭。在研制過(guò)程中，我們查閱了北京圖書(shū)館和情報(bào)專利室已收藏的有關(guān)圖書(shū)資料，對(duì)當(dāng)時(shí)發(fā)表的有關(guān)金剛石的近十條相變曲線，作了逐個(gè)分析，總結(jié)出了經(jīng)驗(yàn)公式和石墨―金剛石平衡曲線(，并確定了合成壓力與溫度條件，選定了觸媒、碳素與組裝方法，結(jié)合過(guò)去搞普通磨料的電熱知識(shí)選定了直接加熱法。寫(xiě)出了《人造金剛石合成工藝?yán)碚摶A(chǔ)》和《人造金剛石合成工藝實(shí)施方案》(這些歷史性資料保存在磨料所檔案室)，為研究工作的順利展開(kāi)奠定了基礎(chǔ)，提供了有力支持。
通用機(jī)械研究所在上個(gè)世紀(jì)50年代末，曾建立過(guò)油壓為200Kg/cm2和6000Kg/cm2的試驗(yàn)系統(tǒng)，并做了不少高壓高溫工作，使該所承擔(dān)超高壓裝置具有了技術(shù)優(yōu)勢(shì)。在兩所參與商談?dòng)嘘P(guān)攻關(guān)事宜中，我們對(duì)超高壓用什么方法可以獲得比較陌生，而通用機(jī)械研究所的參與者提出人造石墨的來(lái)源是個(gè)難題，通過(guò)溝通并達(dá)成共認(rèn)，前者由通用機(jī)械研究所解決，后者由磨料磨具磨削研究所來(lái)提供。由此可見(jiàn)，在一機(jī)部系統(tǒng)內(nèi)強(qiáng)強(qiáng)聯(lián)合，兩個(gè)所技術(shù)優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)，對(duì)加快人造金剛石的開(kāi)發(fā)進(jìn)程創(chuàng)造了有利條件。正是這種技術(shù)優(yōu)勢(shì)才使得機(jī)械工業(yè)部，為我國(guó)人造金剛石工業(yè)的形成與發(fā)展做出了功不可沒(méi)的重大貢獻(xiàn)。我們這些參與者只是做了我們應(yīng)該做的事，沒(méi)有什么值得記到個(gè)人功勞薄的。回首往事，我們無(wú)愧于國(guó)家的信任，沒(méi)有辜負(fù)國(guó)家的期望。
通用機(jī)械研究所的設(shè)計(jì)者們，在61型裝置的設(shè)計(jì)中解決了強(qiáng)度計(jì)算和材料選擇兩大難題，于1961年二季度完成了全套圖紙?jiān)O(shè)計(jì)。試制任務(wù)下達(dá)到工廠，在試制過(guò)程中，遇到諸如，對(duì)45CrNiMoVA鋼環(huán)的鍛造，由于當(dāng)時(shí)熱處理還沒(méi)有成熟的加工工藝，采用從戰(zhàn)爭(zhēng)中學(xué)習(xí)戰(zhàn)爭(zhēng)的思路，逐步領(lǐng)悟出了它的鍛造比，接下來(lái)的技術(shù)難題是，由于硬質(zhì)合金件和鋼環(huán)、鋼環(huán)與鋼環(huán)之間是以較大的過(guò)盈量配合的，最大過(guò)盈量達(dá)8%0，這對(duì)一般冷壓配來(lái)說(shuō)是很少見(jiàn)的。如果壓裝程序不正確或鍛造、熱處理不好等原因，往往會(huì)造成鋼環(huán)的破裂。在裝配的過(guò)程中發(fā)現(xiàn)采用二硫化鉬作潤(rùn)滑劑是最佳的選擇。上述技術(shù)難點(diǎn)得到解決第一套61型超高壓高溫裝置于1962年問(wèn)世了。
3、歡欣之夜 永志難忘
在攻堅(jiān)戰(zhàn)打響前的一次小組會(huì)議上，筆者就“人造金剛石合成工藝實(shí)施方案”做了詳細(xì)說(shuō)明。經(jīng)過(guò)討論，確定采用合成壓力、溫度較低Ni-Cr合金作觸媒，經(jīng)提純的碳化硅分解石墨為碳源，以我們經(jīng)過(guò)計(jì)算的石墨-金剛石平衡曲線為理論依據(jù)，與參與攻關(guān)小組的同仁一道展開(kāi)了實(shí)驗(yàn)研究。經(jīng)過(guò)失敗、改進(jìn)、再失敗、再改進(jìn)的艱苦探索，終于1963年12月6日晚上在北京通用機(jī)械研究所高壓試驗(yàn)室，在我國(guó)自行設(shè)計(jì)與制造的61型兩面頂超高壓裝置上，合成出了中國(guó)第一顆人造金剛石。參加這一天試驗(yàn)的人員有，通用機(jī)械研究所的胡恩良、許錦楓、張永華和杜福昌，磨料磨具磨削研究所的王光祖、盧飛雄和李進(jìn)保等。
記得，這天晚上在一組方案編號(hào)為第32次試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，合成棒中有閃閃發(fā)亮的晶體神秘的出現(xiàn)了，用這種晶體刻劃玻璃時(shí)，耳聞到清脆的吱吱聲，這聲音是金剛石降臨華夏大地的一種信號(hào)。我們這些參與者歡呼、跳躍，高喊我們成功了!我們勝利了!這是一個(gè)興奮之夜、不眠之夜、是中國(guó)人造金剛石發(fā)展永載史冊(cè)之夜!
所得產(chǎn)物經(jīng)酸處理和重液分離后得到粒徑20~30μm的黃綠色晶體，經(jīng)X射線分析結(jié)果如下表所列。
各類金剛石X射線分析結(jié)果
