清除催化劑金屬。

王水處理。

I.原料?；瘜W純鹽酸(密度1. 19g/cni3 )、化學純硝酸(密度1. 40g/em' )，按鹽酸，硝酸二3=1的體積比例配成王水。

I.反應(yīng)原理。加熱時反應(yīng)速度加快，對鎳鉻鐵合金，其化學反應(yīng)如下:

3Ni+2 HNO3十611CI一3 NiCI2十2NO十4H20

Cr+HNO3+3 H C!一CrCI3+NO+2H20

Fe+ HNO3十3HCl一FeCl3 +NO十2H20

III.方法步驟。

將合成棒搗碎，除去大塊葉蠟石，投入到耐酸容器中。王水分次加人，加熱至沸騰，關(guān)小火，保待沸騰時間為8- 10h當反應(yīng)溶液呈綠色，表示反應(yīng)已停止。冷卻后倒人清水反復(fù)清洗、沉淀。處理完畢后，將物料烘十。

電解處理。

I.原料。硫酸鎳NiSO4，工業(yè)純200g/L;硫酸鎂MgSO4，化學純150g/L;硫酸亞鐵FeSO4，化學純150g/L;氯化鈉NaCI，化學純2-3g/L;硼酸H21303，化學純5g/L。

II.電解工藝參數(shù)。

電解壓:6-8V.

電解溫度:50-60C

pH值:5一6。

電流密度;開始3A/cm2;終止，1.3A/cm2。

陽、陰極I EIJ距:30---40mm

III.反應(yīng)原理。以Ni為例說明原理，其他過渡族金屬與此類似。

NiSO4一NI2++so24-

H2SO4一2HT+SO24-

H2O一H++OH-

Ni2+跑到陰極電解板上，生成Nio溶液中的水分解成H+和0H-, H+又和so24-生成H2SO4，并與陽極試棒中的Ni2+繼續(xù)生成NiSO4,NiSO4再分解析出Ni，依次循環(huán)，最終使陽極的Ni都經(jīng)電解液遷移到陰極，達到清除試棒中金屬元素的目的。

IV.方法步驟。電解裝置陰極用不銹鋼板制成，陽極由多孔材料制成。先將合成棒搗碎，倒入電解籃中壓實，然后將配制好的電解液倒入電解槽中，調(diào)節(jié)pH值到5-6，再將陰極板和電解籃放人電解液中進行電解。

電解時注意:電解3-4h應(yīng)將料壓實一下，電解液蒸發(fā)后添到原有高度，每隔3h清除一下陰極板下的Ni，并把它集中起來。電解3天后取出電解籃中的金剛砂石，然后重新裝料進行電解。電解液使用一次后，應(yīng)進行沉淀、過濾、索新調(diào)整pH值。

清除石墨。

a.碳酸鈉處理。

1.原料?；瘜W純碳酸鈉。碳酸鈉與除完金屬后的混合物質(zhì)量比為5：1。

II.原理。碳酸鈉加熱到500℃左右，對石墨有一定的氧化作用，用這種方法可以清除70%-80%的石墨。

III.方法步驟。先將碳酸鈉和經(jīng)王水處理過的金剛石一石墨混合物混合均勻，倒入鎳坩堝中，然后將其置于電爐內(nèi)加熱。在(500士10)℃保溫2h，在保溫過程中，甸隔半小時將坩堝取出攪拌一次，使反應(yīng)均勻。保溫一定時間后，取出坩堝，將料倒入容器中，加適量鹽與酸中和，靜置20---30min后，加水清洗、沉淀，每隔一定時間換一次水，至水清為止。沉淀物烘干后即可用高氯酸處理。

b.高氯酸處理。

I.原料。工業(yè)純高氯酸與金剛石混合物比例為1：100。

II.原理。高氧酸是一種強氧化劑，加熱后，能使石墨緩慢地全部氧化。

III.方法步驟。將r_道工序處理剩余物置于容器中，倒人高氯酸，高氯酸分次加入，然后緩慢加熱。溶液開始反應(yīng)時冒白煙，隨著反應(yīng)的進行，溶液顏色由白色變?yōu)榫G色，進而變?yōu)樽厣?，最后變?yōu)樽丶t色的次氯酸酐。石墨全部反應(yīng)完畢，冷卻后用清水把粘在容器上的反應(yīng)物沖人容器內(nèi)，靜置lh，倒出廢液，再加清水清洗沉淀至水清為止。然后烘干，把大塊葉蠟石挑出，即可進行下道工序。

清除葉蠟石。

a.原料?；瘜W純氫氧化鈉與合成料的質(zhì)量比為(1：3)一((1：4)。

b，原理。葉蠟石是一種組成為Al2[Si4O10] [OH]2層狀硅鋁酸鹽，加熱后氫氧化鈉與葉蠟石反應(yīng)生成硅酸鈉和偏鋁酸鈉等易溶于水的物質(zhì)。

反應(yīng)方程式為

Al2O3·4SiO2·H2O+IONaOH一2NaAlO:+4Na2SiO3+6H2O

c.方法步驟。把金剛砂石料倒人不銹鋼甜揭中，再將適量的NaOH覆蓋在上面，置于爐中加熱到(650士20)0C，保溫lh左右使葉蠟石小塊全部熔融為止。當爐溫冷卻到40-50℃時取出，倒人溫水加熱，使生成物全部溶解，然后倒人燒杯中，加滿水靜置2h，倒廢液，再倒入清水，靜置30min，倒出廢液，再加開水并加5%稀鹽酸中和，攪拌5-

10min,靜置2h，倒出廢液，用水洗5---6次，每次靜置lh左右。干燥后的金剛石進人粒!分選。

上述操作過程，應(yīng)隨時注意觀察，不得使溶液溢出容器外，或溶液蒸于發(fā)生爆炸或燒，同時應(yīng)防止與有機物接觸，嚴防強酸、強堿、強氧化劑傷人。高氯酸處理時產(chǎn)生的毒對環(huán)境污染很大，應(yīng)采取適當措施處理，并注意防火通風。 

金剛石粒度分選和檢測。經(jīng)過提純后的I, ii}zka-j，必須進行粒度分選，金剛石磨料產(chǎn)品分為磨粒和磨粉兩部分。磨粒粒度分為12個粒度級:40/50、50/60、60/80、80/100、100/120、120/140、140/170、170/200、200/230、230/270、270/325及325/400。磨粉又稱微粉，分為12個粒度級:W40、W28、W20、W14、W10、W7、W5、W3.5、W2.5、W1.5、W1.0及WO.5。

a.金剛石粒度分選。采用篩分法進行，粒度范圍是36#--320#。

篩分時，粒度由細號到粗號，使用的是標準篩分網(wǎng)，按其型號分為三組:

第一組220# 240# 280# 320#

第二組100# 120# 150# 180#

第三組36# 46# 60# 80#

篩分的方法是每次投料100g，將220#篩上物投入第二組篩網(wǎng)，將比100#粗的投入第三組，篩分時間為5-10min,篩分后，按各種粒度分別收集起來稱奄，最后注明粒度號質(zhì)量和生產(chǎn)日期，待檢查后包裝入庫。果殼活性炭

b.金剛石粒度檢測。金剛石磨料粒度采川篩分法進行檢測，粒度由細號到粗號，使用的是標準篩分網(wǎng)。

粒度40/50-325/400用篩分檢查:W40--W0.5用顯微鏡法檢測。篩分在200拍擊式振篩機上進行。轉(zhuǎn)速290r/min，拍擊次數(shù)156次/min，拍擊高度(38士6)mm，網(wǎng)孔尺寸6001im的檢查篩應(yīng)使用金屬絲篩網(wǎng)，其技術(shù)要求應(yīng)符合ISO2591和ISO3310/1的規(guī)定。

455-41um的檢查篩組應(yīng)使用直徑200mm或75min,高25mm的電成形篩。按被檢粒度選取所需檢查篩，把稱取的試樣投人最上層篩中。經(jīng)篩分后，用天平稱取篩上物和篩下物時，如果各個結(jié)果的總量少于原質(zhì)量的99%，應(yīng)用新試樣重檢。